逸出氣體分析是一種用來(lái)分析有機(jī)、無(wú)機(jī)類固體或液體樣品的熱效應(yīng)，以及相應(yīng)化學(xué)性質(zhì)變化的理想工具。
全新的 Perseus STA 449F1/F3 聯(lián)用系統(tǒng)是 NETZSCH STA 449 F1/F3 Jupiter® 同步熱分析儀與 Bruker ALPHA FT-IR 紅外光譜儀的完美結(jié)合。它革命性的設(shè)計(jì)已經(jīng)成為了聯(lián)用技術(shù)的一個(gè)新的里程碑。
該聯(lián)用系統(tǒng)具有高性能，高兼容性，設(shè)計(jì)緊湊的特點(diǎn)，適合于各種從事無(wú)機(jī)或高分子聚合物光譜分析的高校研究室和工業(yè)研發(fā)部門(mén)。
任何已有的 NETZSCH STA F1/F3 系統(tǒng)都能升級(jí)至 Persus-STA-FTIR 聯(lián)用系統(tǒng)。
高性價(jià)比的氣體分析技術(shù)
Persus-STA-FTIR 聯(lián)用系統(tǒng)性能強(qiáng)大，價(jià)格適中，能夠較廣泛地被各種類型的實(shí)驗(yàn)室所使用。
無(wú)需液氮
聯(lián)用系統(tǒng)的 FTIR 部分采用 DTGS（deuterated triglycine sulphate，氘*硫酸鹽）檢測(cè)器，不再需要使用液氮冷卻。該系統(tǒng)特別適合在自動(dòng)進(jìn)樣或者實(shí)驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)的情況下使用。
無(wú)需單獨(dú)的氣體傳輸管線
該聯(lián)用系統(tǒng)不再需要?dú)怏w傳輸管線。內(nèi)置的氣體加熱單元通過(guò)加熱管直接與爐體的出氣口相連。這種超短的氣路設(shè)計(jì)保證了快速的響應(yīng)，能夠在上避免逸出氣體的冷凝。
緊湊的設(shè)計(jì)
Persus-STA-FTIR 聯(lián)用系統(tǒng)設(shè)計(jì)緊湊，其 FTIR 部分直接安裝于 STA 的上方，而非與 STA 并列放置。即使對(duì)于空間有限的實(shí)驗(yàn)室，也不必?fù)?dān)心儀器擺放的問(wèn)題。
Perseus-STA 系統(tǒng)可以被應(yīng)用于如下研究：
①分解②氣固反應(yīng)③組分分析④揮發(fā)，氣體釋出
Perseus STA-FTIR - 技術(shù)特性（持續(xù)更新中）
•氣體單元長(zhǎng)度/容積：70mm / 5.8ml（內(nèi)部無(wú)反射鏡，光路穩(wěn)定）
•傳輸管的加熱：兩種方式可選（溫度控制；恒定功率加熱）
•氣體室加熱： 200°C，軟件控制
•紅外波數(shù)范圍：6000cm-1 ... 500cm-1
•氣體室：窗片材料 ZnSe，密封材料 Viton©
•檢測(cè)器：DLaTGS
Perseus STA-FTIR - 軟件功能
熱分析儀基本軟件 Proteus® 軟件與 FT-IR 基本軟件 OPUS 均運(yùn)行在 Windows® 平臺(tái)下。兩者相互集成，共同協(xié)作，構(gòu)成了 Perseus STA F1/F3 聯(lián)用系統(tǒng)的測(cè)量與數(shù)據(jù)分析軟件系統(tǒng)。對(duì)于正在運(yùn)行的測(cè)量，能夠以溫度或時(shí)間譜的形式顯示采集到的各種數(shù)據(jù)。
Proteus® 軟件包含強(qiáng)大的測(cè)量和數(shù)據(jù)分析功能，具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus® 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
部分特性:
•使用 NETZSCH Proteus® 軟件進(jìn)行熱分析數(shù)據(jù)的采集、存儲(chǔ)與分析，使用 BrukerOptik OPUS 軟件進(jìn)行紅外光譜數(shù)據(jù)的采集、存儲(chǔ)與分析。兩者之間可達(dá)到實(shí)時(shí)同步。
•使用 OPUS/CHROM 軟件，可繪出 FTIR 與 STA 測(cè)試曲線相對(duì)于時(shí)間與溫度的二維或三維圖。
•使用 OPUS/SEARCH 功能，可進(jìn)行紅外譜圖的數(shù)據(jù)庫(kù)搜索。
•Proteus 軟件可導(dǎo)入 FTIR 圖譜，與對(duì)應(yīng)的 STA 圖譜一起進(jìn)行分析，標(biāo)注特征溫度與峰面積。
•Gram-Schmidt 圖，可進(jìn)行溫度與峰面積計(jì)算，可與熱分析曲線一起進(jìn)行分析。
TGA-FT-IR 聚合物數(shù)據(jù)庫(kù)
TGA-FT-IR 聚合物數(shù)據(jù)庫(kù)包含由 TGA-FT-IR 聯(lián)用技術(shù)測(cè)得的、來(lái)自 88 種聚合物的超過(guò) 129 種氣相譜圖，從這些 FT-IR 光譜圖中可以獲取這些聚合物在分解大速率點(diǎn)（DTG 峰溫）的逸出氣體的組分信息。該數(shù)據(jù)庫(kù)適用于 NETZSCH-Bruker 熱紅聯(lián)用儀器，可以集成在 OPUS 光譜檢索軟件之中。
如需獲取該數(shù)據(jù)庫(kù)，請(qǐng)聯(lián)系耐馳公司相關(guān)銷售與技術(shù)服務(wù)工程師。
Perseus STA-FTIR 應(yīng)用實(shí)例
Perseus STA 449 F1/F3 聯(lián)用系統(tǒng)可應(yīng)用于下列領(lǐng)域：
①分解②氣-固反應(yīng)③組分分析④蒸發(fā)，揮發(fā)
鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩(wěn)定性（QMS）
鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設(shè)計(jì)內(nèi)在更安全、更高效的電池系統(tǒng)時(shí)，該正極材料的熱穩(wěn)定性也是一個(gè)重要因素。
在本例中，經(jīng)過(guò)脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出，放入 NETZSCH STA449F1 Jupiter 與 QMS 403 Aeolos Quadro 聯(lián)用設(shè)備中進(jìn)行分析。正極材料在升溫過(guò)程中顯示有幾個(gè)離散的分解臺(tái)階。在聯(lián)用質(zhì)譜的幫助下，可以很容易地理解材料的分解路徑，以及正極材料經(jīng)過(guò)循環(huán)后的深層結(jié)構(gòu)變化。
混合建筑材料
石灰（CaCO3）、熟石灰（Ca(OH)2）、石英（SiO2）和石膏（二水合硫酸鈣）作為經(jīng)典的建筑材料被廣泛使用。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中，這些物質(zhì)的混合物被放置于 Pt/Rh 坩堝中，在空氣氣氛下以 20K/min 的升溫速率加熱至 1500℃。
下圖所示為整個(gè)加熱過(guò)程中的 TGA 與 DSC曲線。TGA 曲線中出現(xiàn)了若干個(gè)失重步驟，其對(duì)應(yīng)的 DSC 峰分別是在 150℃、453℃、779℃ 附近，后的失重峰出現(xiàn)在 1300℃ 與 1400℃ 之間。在 DSC 曲線上，還出現(xiàn)了幾個(gè)額外的小峰：362℃ 出現(xiàn)了一個(gè)小的放熱峰，576℃ 出現(xiàn)了一個(gè)小的吸熱峰。1216℃ 出現(xiàn)了一個(gè)大的吸熱峰。從熱重及 DSC 曲線上能夠看出，各組分之間并沒(méi)有相互作用，每個(gè)材料都體現(xiàn)了各自的轉(zhuǎn)變和分解效應(yīng)。只有當(dāng)溫度高于 1260℃ 時(shí)，所觀察到的分解可能疊加了其他材料的熔融。STA 與 FT-IR 相結(jié)合有助于此類復(fù)雜曲線的解釋。
STA-FT-IR實(shí)驗(yàn)，樣品質(zhì)量：23.6mg，Pt/Rh坩堝，升溫速率：20k/min，氮?dú)鈿夥眨簧蠄D中，藍(lán)色實(shí)線為 TG 曲線，藍(lán)色虛線為 DTG 曲線，紅色曲線為 DSC 曲線。
結(jié)合 FT-IR 數(shù)據(jù)之后可以看出，在 500℃ 以內(nèi)，只有水蒸氣逸出。這是典型的石膏二水化合物的失水過(guò)程，先由二水合物變成半水合物再變成無(wú)水硫酸鈣。第二個(gè)較大的分解步驟（DTG的峰值溫度在 453℃）是由 Ca(OH)2 的脫水引起。在 362℃ 時(shí) DSC 曲線上的小放熱峰是由于無(wú)水硫酸鈣轉(zhuǎn)變?yōu)?beta;-硫酸鈣。在 576℃ 時(shí) DSC 曲線上的吸熱峰則是由于石英由α相至β相的相轉(zhuǎn)變。
在 780℃ 附近，CaCO3 分解產(chǎn)生CO2 。在 1216℃ 出現(xiàn)硫酸鈣β相至α相的相轉(zhuǎn)變，隨后硫酸鈣便開(kāi)始分解。
STA-FT-IR 實(shí)驗(yàn)，TGA 曲線（藍(lán)色），DTG 曲線（藍(lán)虛線），二氧化碳（黑色），水（青色），二氧化硫（紅色）
