上市時間:2018年9月
(1)采用單色激發(fā)能量色散X射線熒光 (Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence) 分析技術(shù),就是用光學(xué)器件將X射線光管出射譜單色化,進(jìn)而使得熒光光譜的連續(xù)散射背景*地降低,同時盡可能少的降低甚至于增加所需激發(fā)X射線的單色化的線或窄能量帶的強度,從而大大降低了檢出限。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了1至2個數(shù)量級,相比大功率(如4kw)的WDXRF也要低得多。 (2)光學(xué)器件采用對數(shù)螺線(Logarithmic Spiral)旋轉(zhuǎn)點對點聚焦雙曲面人工晶體DCAC(Doubly Curved Artificial Crystals),*衍射條件的,雖然聚焦不是點對點的,而是點對面的,但由于這個面很小,可認(rèn)為是點對點的。它用的是DM人工晶體,該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍,所以該晶體的效率是目前世界上zui高的。另外,它只需彎曲無需磨制和拼接,制造方便。相比現(xiàn)有的半聚焦(Johann)DCC,全聚焦(Johansson)DCC等效率更高,成本更低。 (3)DM2400的低檢測限(300s):Si: 0.5ppm,P: 0.25ppm,S: 0.12ppm,Cl: 0.08ppm。為已有產(chǎn)品的1/2。
MEDXRF輕元素(Si、P、S、Cl)光譜儀
滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢測要求
超低檢測限(300s):
Si: 0.7ppm, P: 0.4ppm,S: 0.15ppm,Cl: 0.08ppm
采用
單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術(shù)
高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面(LSDCC)人工晶體
高計數(shù)率(2Mcps)和分辨率(123eV)的SDD探測器
合理 kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管
符合標(biāo)準(zhǔn):
GB/T 11140
ISO 20884
ASTM D2622
ASTM D7039
ASTM D7220
ASTM D7757
ASTM D7536
ISO 15597
ASTM D6481
概述
DM2400型單色激發(fā)能量色散X射線熒光輕元素(Si、P、S、Cl)光譜儀,簡稱DM2400型MEDXRF輕元素光譜儀,是本公司集數(shù)十年X熒光光譜儀的研究經(jīng)驗,在公司原有的DM系列X熒光測硫儀、X熒光多元素分析儀、波長色散X射線熒光多道光譜儀等的基礎(chǔ)上研制推出的一種達(dá)到*水平的XRF光譜儀。它采用以下技術(shù)和器件,使采用50W光管的能譜儀DM2400具有出色的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性,超低檢出限,實已將現(xiàn)代科技發(fā)揮到極限。
單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術(shù)
X射線熒光光譜儀的檢出限LOD(limit of detection)是指由基質(zhì)空白所產(chǎn)生的儀器背景信號標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值的相應(yīng)量,即:
(1)
式中,Rb為背景(本底)計數(shù)強度,N為已知濃度為C的低濃度試樣的計數(shù)強度,T為測量時間。從式(1)可以看出檢出限與靈敏度(N-Rb)/C成反比,與背景Rb的平方根成正比。在測量時間一定的情況下要降低檢出限,就必須提高靈敏度和(或)降低背景。
傳統(tǒng)XRF,無論是EDXRF還是WDXRF,無法實現(xiàn)較低檢出限的一個主要原因是X射線光管出射譜中連續(xù)軔致輻射的散射使得熒光光譜的連續(xù)散射背景較高。
單色激發(fā)能量色散X射線熒光 (Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence) 分析技術(shù),就是采用光學(xué)器件將X射線光管出射譜單色化,進(jìn)而使得熒光光譜的連續(xù)散射背景*地降低,同時盡可能少的降低甚至于可能的話增加所需激發(fā)X射線的單色化的線或窄能量帶的強度,從而大大降低了檢出限。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了1至2個數(shù)量級,相比大功率(如4kw)的WDXRF也要低得多。
高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)點對點聚焦人工單色晶體
將X射線光管出射譜單色化的方法很多,有濾波片法,二次靶法和衍射法等。而衍射法中的雙曲面衍射晶體DCC(Doubly CurvedCrystals)是單色化超好和效率zui高的。
衍射必須滿足Bragg定律:
nλ=2dsinθ (2)
也就是說從源出射的射線其波長必須滿足(2)式才被衍射,所以其具有*的單色化。又由于DCC能將點源聚焦,所以有大的收集立體角,從而有*的效率。另外,聚焦還能使照射到樣品的光斑很小,從而使小面積的半導(dǎo)體探測器Si-PIN或SDD可以接受大部分樣品較小面中的熒光射線,也就是說DCC還提高了探測效率。
DCC按其曲面又分為半聚焦(Johann),全聚焦(Johansson)和對數(shù)螺線(Logarithmic Spiral)等。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件,所以經(jīng)半聚焦DCC單色化的特征X射線入射譜是差的。全聚焦是*衍射條件且是點對點聚焦的。但全聚焦DCC的制造工藝極其復(fù)雜,除彎曲外它必須有一個磨成R曲面的過程,天然晶體如Si,Ge等是很脆的,極不容易磨制,而人工晶體是不可能磨制的,另外天然晶體通常在非常窄的光譜區(qū)域中衍射X射線。導(dǎo)致靶材特征X射線只有一部分被衍射,積分衍射率低
MEDXRF輕元素(Si、P、S、Cl)光譜儀采用的對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面人工晶體DM30L,是集本公司技術(shù)精英經(jīng)2年的刻苦專研研制而成的專屬產(chǎn)品。對數(shù)螺線DCC也是*衍射條件的,雖然聚焦不是點對點的,而是點對面的,但由于這個面很小,一般只有2mm左右,所以可認(rèn)為是點對點的。它用的是DM人工晶體,該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍,所以該晶體具有*的效率。另外,它只需彎曲無需磨制和拼接,制造方便。
高分辨率(123eV)高計數(shù)率(2 Mcps)的SDD探測器
X射線探測器的種類有很多,有正比計數(shù)管,Si-PIN探測器和硅漂移探測器SDD等。探測器的分辨率以*峰的半寬度表示,*峰的凈計數(shù)與半寬度無關(guān),但其背景計數(shù)與半寬度成正比,所以分辨率越高則檢出限越低。正比計數(shù)管的半寬度是半導(dǎo)體探測器的8倍左右,所以檢出限高8的平方根倍左右。Si-PIN的分辨率比SDD的稍差,且其在高計數(shù)率下分辨率急劇下降。所以SDD是其中的。
DM2400采用德國KETEK公司生產(chǎn)的VITUS H20 CUBE(高級)SDD探測器,其分辨率小于123eV,有效探測面積20mm2,計數(shù)率2 Mcps。
kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管
激發(fā)樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限,其激發(fā)效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強度特征X射線,其有靶材發(fā)出。所以合理的選用靶材能得到zui高的激發(fā)效率。DM2400標(biāo)準(zhǔn)型由于可測量Cl以下的元素,所以選擇Ag作為靶材。
選定靶材后,在X射線光管大功率一定的情況下,如50W,合理的光管高壓(kV)和電流(mA)組合能達(dá)到大的激發(fā)效率。由于采用點對點的聚焦,所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線能量很低,所以必須用薄鈹窗X射線管。
DM2400采用50W微焦斑薄鈹窗X射線管,標(biāo)準(zhǔn)型選用Ag靶,并對kV、mA進(jìn)行良好組合。
標(biāo)定
用已知含量的7個含Si、P、S、Cl樣品對儀器進(jìn)行標(biāo)定,得圖5的工作曲線。
這些工作曲線的相關(guān)系數(shù)γ 均大于0.999,表示DM2400光譜儀的線性誤差極小。
準(zhǔn)確度
為了進(jìn)一步測試分析的準(zhǔn)確性,制備了具有不同硫含量的柴油和輕質(zhì)油的五個樣品,每個樣品裝入兩個不同的樣品杯中進(jìn)行S準(zhǔn)確度試驗:
表2. 用五個未知樣品測定S分析的準(zhǔn)確度結(jié)果
樣品 | 標(biāo)稱值(ppm) | 1號樣品杯(ppm) | 2號樣品杯(ppm) |
柴油5 | 5 | 4.91 | 4.82 |
柴油3 | 3 | 3.02 | 3.05 |
汽油2 | 2 | 2.12 | 2.00 |
汽油10 | 10 | 10.8 | 10.2 |
汽油25 | 25 | 24.5 | 25.2 |
表2示出了獲得的濃度結(jié)果(ppm),以及與標(biāo)稱值的比較。這些結(jié)果表示在低濃度水平下,用DM2400光譜儀可以實現(xiàn)S的優(yōu)異的準(zhǔn)確度。
精確度
對三種,每種各裝入七個不同樣品杯的汽油樣品進(jìn)行S重復(fù)性試驗:
表1. S汽油樣品S分析的重復(fù)性測試數(shù)據(jù)
樣品杯 號 | 第1種樣品(ppm) | 第2種樣品(ppm) | 第3種樣品(ppm) |
1 | 1.15 | 5.31 | 10.32 |
2 | 1.08 | 4.92 | 9.89 |
3 | 0.90 | 5.05 | 10.11 |
4 | 0.93 | 4.78 | 9.67 |
5 | 1.01 | 4.88 | 9.51 |
6 | 1.03 | 5.16 | 9.90 |
7 | 0.97 | 5.26 | 9.81 |
平均值 | 1.01 | 5.05 | 9.89 |
標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 0.086 | 0.201 | 0.269 |
RSD | 8.6% | 4.00% | 2.69% |
這些結(jié)果表示在低濃度水平下,用DM2400光譜儀可以實現(xiàn)S的優(yōu)異的重復(fù)性。
特點
快速同時–所需測量元素同時快速分析,一般幾十秒給出含量結(jié)果。
低檢出限–采用*MEDXRF技術(shù),LSDCC核心技術(shù),達(dá)到超低檢出限。具*的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性。
*穩(wěn)定–采用可變增益數(shù)字多道,有PHA自動調(diào)整、漂移校正、偏差修正等功能,具*的*穩(wěn)定性。
環(huán)保節(jié)能–射線防護(hù)達(dá)豁免要求。分析時不接觸不破壞樣品,無污染,無需化學(xué)試劑,也不需要燃燒。
使用方便–觸摸屏操作。樣品直接裝入樣品杯,放入儀器后只需按[啟動]鍵即可,真正實現(xiàn)一鍵操作。
高可靠性–一體化設(shè)計,集成化程度高,環(huán)境適應(yīng)能力強,抗*力強,可靠性高。
高性價比–無需鋼瓶氣體,運行維護(hù)成本極低。價格為國外同類產(chǎn)品的一半。是真正的高性價比產(chǎn)品。
適用范圍
適用于煉油廠、檢測及認(rèn)證機構(gòu)、油庫、實驗室測量范圍從0.5ppm到10%的各種油品(如汽油、柴油、重油、殘渣燃料油等)、添加劑、含添加劑潤滑油、以及煉化過程中的產(chǎn)品。
亦適用于各行各業(yè)任何材料中Cl以下元素的同時測量
主要技術(shù)指標(biāo)
測量元素 | Si、P、S、Cl(可選擇B~Cl中的任意元素組合) |
X射線管 | 電壓:≤50keV,電流:≤2mA,功率≤50W,靶材:Ag(Mo、Rh、Pd、Cr等可選) |
探測器 | SDD,有效面積:20mm2,分辨率:≥123eV,計數(shù)率:≤2Mcps,入射窗:8μm鈹 (AP3.3可選) |
檢測限(300s) | Si:0.12ppm,P:0.7ppm,S:0.26ppm,Cl:0.14ppm(標(biāo)準(zhǔn)型,1塊LSDCC晶體) Si:0.7ppm,P:0.4ppm,S:0.15ppm,Cl:0.08ppm(增強型,3塊LSDCC晶體) |
測量范圍 | 檢測限的3倍~9.99% |
線性誤差 分析精度 | 測S:滿足GB/T 11140,ISO20884,SH/T 0842,ASTMD2622、D7039、D7220等的相關(guān)要求。 測Si:滿足ASTM D7757,SH/T 0706,SH/T 0058等的相關(guān)要求。測Cl:滿足ASTM D7536,ISO 15597,SH/T 0161等的相關(guān)要求。測P:滿足ASTM D6481,SH/T 0296,SH/T 0631等的相關(guān)要求。 |
系統(tǒng)分析時間 | 1~999s,*值:微量測量為300s,常量測量為60s |
使用條件 | 環(huán)境溫度:5~40℃,相對濕度:≤85%(30℃),供電電源:220V±20V,50Hz,≤200W |
測量氛圍 | 自充氣系統(tǒng)或氦氣 |
尺寸及重量 | 540mm×500mm×450mm,35kg |
注:如用戶認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)型的DM2400不能滿足要求,可向本公司提出,本公司可盡可能滿足用戶的要求。如要求更低的檢測限,本公司可將晶體從1塊增加到3塊以降低檢測限為原來的1/1.73。如要求測量F以下原子序數(shù)的元素,本公司可為用戶選擇AP3.3入射窗的SDD。如用戶要在高S的基體下測微量Al和Si,本公司可將標(biāo)準(zhǔn)型的Ag靶改為Mo靶,以滿足用戶要求。