氣相色譜（GC）是一種具有高解析能力的分析技術，用于分離揮發態與半揮發態的產物。氣體混合物基于在靜態相（例如毛細管的內部涂層）與流動相（吹掃氣，例如 He）中組分分布的差異，得到有效分離。

 由于在色譜柱中的這一氣體分離需要一定的時間 -- 該持續時間依賴于樣品特性，色譜柱流動速度，色譜柱長度，以及靜態與流動相 -- 因此不可能將連續的在線樣品氣體流直接連接到 GC。而我們的解決方案，則是開發了一種使用加熱的自動閥的準連續模式的直接聯用，允許軟件控制的氣態形式進樣（流動-通過進樣循環），以及短間隔的氣體注入。

• *的 TG/STA-GC-MS 聯用解決方案，使用事件驅動或溫度相關的觸發
• 全程加熱的氣體傳輸管（300℃），連接TG/STA與GC的六通閥與注射器
• 量程寬廣、測量快速的 QMS，用于氣相色譜分析
• GC-MS 可獨立操作使用，在任意時間下進行液體/氣體注射

對于 GC-MS 聯用系統，我們的合作伙伴是世界聞名的 Agilent 公司，以及 Joint Analytical Systems （JAS） 公司。這確保了 GC-MS 系統的供應與服務質量。

TG-GC-MS - 技術特性（持續更新中）

質譜（MSD Agilent）

• 質量數范圍：1.6 u ... 1050 u（*）
• 質量過濾器：單片雙曲四極
• 質量解析度：單一質量（可以微調）
• 離子化：非涂覆的惰性電子沖擊源
• 離子化能量：標準為 70 eV（可選范圍：5 eV - 241.5 eV）
• 2 個燈絲
• 檢測器：三倍軸 SEM，帶長壽命 EM
• 掃描速率：12.500 u/s（電子），8.000 u/s寫入磁盤速度

（*）: 統一化的原子質量單元

氣相色譜（Agilent）

• 閥門盒能夠加熱到 300℃，進樣循環 250 µl
• Unis 500 注射器（split, splitless） zui高 450℃
• 色譜柱：標準 HP-5ms 毛細管（30m，zui高 325℃，根據特定應用有其他色譜柱可選）
• 在無需中斷 MS 真空的情況下快速更換毛細管柱（swap'n go, JAS）
• 色譜柱爐溫：35 ... 425℃

TG 或 STA 端的氣體傳輸系統

• 加熱的爐體適配器，zui高溫度 300℃（用于質譜，紅外或 GC-MS 聯用）
• 加熱的傳輸管線：玻璃內襯鋼管，zui高溫度 300℃（強制氣流，使用泵壓通過樣品循環）
• 支路系統，用于爐體內的過量氣體。

GC-MS 使用靈活的 Agilent Chemstation 軟件控制。在聯用到 TG/STA 的情況下，Chemstation 的啟動使用 Proteus® 軟件觸發，包含以下兩種模式：

• GC-MS 連續運行，周期性注入樣品氣流（在 TG/STA 溫度程序的相關段中，在可選的時間或溫度下啟動）
• 設定失重速率閾值，使用事件控制的方式運行（當達到閾值時自動啟動 Chemstation 軟件?？梢詾椴煌卧O置不同的閾值）。在 GC 檢測過程中 TG/STA 端保持恒溫狀態，隨后重新開始加熱，直至達到下一閾值。

由此得到的 GC-MS 總離子色譜（TIC）能夠導入到 Proteus® 軟件中，并與 TG，DTG，DSC 及其他載入的數據一起進行顯示、分析與保存。

使用 Agilent 數據分析軟件，通過雙擊顯示相關質譜圖，能夠方便地分析 TIC 譜圖中的滯留時間峰，以鑒別氣體混合物中的各單獨組分。再點一下鼠標，就使用 NIST 08 MS 庫（包含約 220,000 EI 質譜圖，涉及 190,000 物質）針對測量數據進行搜索，以顯示*擬合結果。NIST 08 MS 庫與搜索程序均包含在標準軟件包中。

如需單獨使用 GC-MS，Chemstation 軟件亦可獨立于 Proteus® 進行操作（既可與 Proteus® 安裝在同一臺電腦上，也可安裝在單獨的電腦上）。

未硫化的天然橡膠（NR）的 TG-DTG-TIC 圖，3.36 mg，N2
逸出氣體以 1min 間隔持續注入 GC 中。

TG-GC-MS 聯用的主要目的是檢測，分離與分析有機成分。也可以使用聯用的 GC-MS 進行詳細的氣體分析，以對有機物、生物質、可重復使用的固體燃料、碳材料以及聚合物在 TG/STA 中可控溫度程序下的熱裂解過程作進一步的研究。由此，可以對樣品在不同的氧含量下，在燃燒過程中釋放的氣態產物進行高靈敏度與高解析度的測量。

借助于 GC-MS 的高度靈敏的氣體檢測與鑒別能力，可以對添加劑、穩定劑、以及食品、藥品、化妝品與聚合物中的殘余溶劑進行有效的分析。

下圖為未硫化的天然橡膠（NR）的 TG-DTG-TIC 圖。3.36 mg，N2，以 1min 間隔進行逸出氣體的連續注入。在 GC 柱中維持恒定的高溫，以允許氣體混合物迅速穿過，其主要成分得到有效分離。

在 NR 分解的起始點（32min，346.3℃），主要的揮發產物為 isoprene C5H8（TIC 色譜圖的峰1），以及 1-methyl-4-（1-methylethenyl）-cyclohexene C10H16（峰 2）。

在連續的 GC-MS 模式下，顯示了氣體揮發與溫度/時間的關系?？梢赃x擇單獨的質量數（m/z），對溫度進行連續作圖（單離子監測，SIM）

NR 分解的第二階段（起始點 38min，406.2℃）顯示了 isoprene 與 substituted cyclohexene 之外的其他產物的釋放過程。通過分析得知，這些氣體產物包括： 5,5-dimethyl-1,3-cyclopentadiene （C7H10, 94 m/z）, 1-methylene-2-vinylcyclopentane （C8H12, 108 m/z） 以及 beta-humulene （C15H24, 204 m/z）。

下圖為橡樹木的 TG-DTG-T 圖，4.37 mg，N2，GC-MS 在291℃ 與 347℃ 下進行了事件驅動觸發（DTG 閾值 8%/min；在 GC-MS 運行過程中停止升溫）。通過如下 GC 爐體程序：60℃ 下等溫 0.5min，以 25K/min 線性升溫至 310℃，對氣體產物進行了詳細分析。

橡樹木熱裂解過程*階段的總離子色譜圖,以及相關主峰的譜庫搜索結果如下（下表以滯留時間（RT/min）的升序排列）：

橡樹木熱裂解過程第二階段的總離子色譜圖，以及相關主峰的譜庫搜索結果如下（下表以滯留時間（RT/min）的升序排列）：