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部分氣相色譜檢測器的常見注意事項

   2020年02月05日 17:11  
  【儀器網 使用手冊】氣相色譜儀檢測器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度(或物質量)變化轉化為電信號(電壓或電流)變化的裝置。在氣相色譜儀檢測器的使用過程中,應該注意一些使用方面的問題,來避免出現檢測結果不準確或者部分安全事故等現象的發生。
 
  注意事項:
 
  一、氫火焰離子化檢測器(FID)
 
  1、有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應,包括鹵代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等,檢測這些物質時不應使用FID。
 
  2、FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。
 
  3、FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系,因此要注意優化。
 
  4、為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的zui高溫度。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。
 
  二、熱導池檢測器(TCD)
 
  1、確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢!關機時要待熱導檢測器溫度降至室溫,然后一定要先關儀器電源,后關載氣。
 
  2、載氣中含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以有TCD時載氣必須*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣。
 
  3、載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測物的傳熱系數之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然,要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。
 
  三、電子捕獲檢測器(ECD)
 
  1、防止放射性的污染,要遵循實驗室有關放射性的管理條例。
 
  2、ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD溫度均不應低于250℃。這是因為溫度低時,檢測器很難平衡。
 
  3、用ECD 時載氣一般有兩種選擇,一是用氮氣,二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。
 
  4、ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規程進行。
 
  四、火焰光度檢測器(FPD)
 
  1、FPD也使用氫火焰,故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項)
 
  2、 FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。

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