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實驗前準備：
1、確保需要凍干的樣品已經進行預凍。可將準備干燥的樣品置于低溫冰箱或液氮中，使物品冰凍結實，時間越長凍干效果越好。預凍的原因是樣品在固態（結冰狀態）下才能凍干。
2、將冷凝倉安裝在主機上，有密封圈的一段在上方，然后在冷凝倉上加上基座盤，注意有凸出的一端朝上，接著在上方加上調節盤，然后安裝環形電流插座，需注意的是調節盤側面有凹槽的部分應與環形電流插座上凹槽處對應（使用磁鐵移動調節盤）。與磁鐵配合使用的金屬塊如果拿不下來，可在吸附在機身側面，然后再取下。
3、接下來，在上方依次放上支架，物料托盤，然后裝上干燥倉。
4、然后用真空管把冷凍式干燥機與真空泵連接起來，連接處采用國際標準卡箍。卡箍內通常會有一只密封橡膠圈，連接前可在橡膠圈上涂抹適量真空脂，這樣可以對橡膠圈起到很好的保養作用，然后再用卡箍卡緊。在每次開機之前，檢查真空泵中泵油是否足夠，使用看下真空泵使用說明，不同的真空泵可能有不同的要求。但不可無油運轉，油面在應在2/3處。
5、檢查所有的外掛瓶閥，確認其處于關閉狀態（大頭向上），檢查排氣閥是否關閉、關閉真空排放閥、擰開排水閥門，讓里面殘留的水流出。排干后再擰緊閥門。
6、 檢查凍干腔與冷阱的接觸部分是否完好，必要時清潔及重新調整。在平時情況下也要注意定期清潔冷阱腔及凍干腔。
7、 關閉所有的閥（與凍干瓶直接相連的閥，白色旋鈕向上即為關閉）。關閉冷阱與真空泵想連接的閥（在儀器后面，與真空管相連接）。