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ASE提取IC-ICPMS 聯(lián)用測定茶葉中的三價和六價鉻

來源:賽默飛色譜及痕量元素分析   2020年12月21日 13:49  
  摘要:方法采用快速溶劑萃取ASE提取茶葉中的三價和六價鉻,并用 ICS3000離子色譜與ICPMS聯(lián)用測定。樣品使用0.04 mol/L EDTA二鈉鹽和 硝suan銨溶液(ph為7.0~7.5)在80 ℃和1600 psi壓力下提取,提取液冷卻后 8000 rpm離心并用0.45 μm膜過濾。以0.075 mol/L的硝suan銨作為流動相,AG7色譜柱分離后用ICPMS測定。
 
  簡介: 與許多其他的痕量元素相似,鉻(Cr)通常存在多 種化學(xué)形式,各自具有不同的化學(xué)性質(zhì)和行為(如生物 利用度和毒性等)。對于鉻而言,三價Cr是人體必需 的元素,參與人體多種化學(xué)反應(yīng),而六價Cr則有JU毒。 NY659-2003標(biāo)準(zhǔn)茶葉的總鉻*為5 mg/kg,但這并不能反映飲茶中鉻對人體的潛在危害,需要對三價和六價 鉻的含量做進(jìn)一步的測定。三價鉻和六價鉻同時提取測 定具有一定難度,受到提取液pH的影響,低pH值環(huán)境 由于提高了氧化還原電位,可能會導(dǎo)致六價Cr被還原為 三價Cr,高pH值則可能會導(dǎo)致三價Cr沉淀為Cr2(OH)3。 現(xiàn)有方法通常采用堿提取法,只能測定六價鉻。本方法 采用EDTA二鈉鹽以及硝suan銨溶液,用稀硝酸和稀氨水 調(diào)整pH為7.1左右,作為提取液。采用加速溶劑萃取技 術(shù)(Accelerated Solvent Extraction,ASE)對茶葉中鉻形態(tài)進(jìn)行提取,在高壓下,待使鉻形態(tài)溶解于提取液中動,并可自動進(jìn)行,提高樣品提取效率。
 
  1. 實(shí)驗部分 1.1. 主要儀器與試劑 Dionex ASE350 型快速溶劑萃取儀;Dionex ICS3000型離子色譜儀;Thermofisher iCAP Q/RQ型 ICPMS;Orion 3 Star pH計。 硝酸(Thermo Trace Metal級);氨水(Sigma); 乙二胺四乙酸二鈉(國藥,優(yōu)級純);六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1000 mg/L 國家計量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);三價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶 液(1000 mg/L,Inorganic venture),超純水(電阻率 18.2 MΩ/cm)
 
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