SRK冷凍干燥機快速操作指南

冷凍干燥機安裝順序：

1，將冷凝倉安裝在主機上，注意有密封圈的一段在上方，然后在冷凝倉上加上基座盤，注意有凸出的一端朝上，接著在上方加上調節盤，然后安裝環形電流插座，需注意的是調節盤側面有凹槽的部分應與環形電流插座上凹槽處對應（使用磁鐵移動調節盤）。與磁鐵配合使用的金屬塊如果拿不下來，可在吸附在機身側面，然后再取下

2，安裝好環形電流插座后，就可以接上溫度傳感線以及電源插頭了，接下來，在上方依次放上支架，物料托盤，然后裝上干燥倉，，干燥倉上方裝密封蓋或8接口的密封蓋。密封蓋的頂端接上真空感測數據線。

3，接下來是安裝真空泵，先去掉真空泵上的防塵蓋，檢查真空泵油位，應在2/3處。將真空軟管分別與真空泵和主機連接好。接上真空泵的電源插頭（接在主機上），主機的電源插頭。檢查放氣閥是否關閉。

4，啟動時，在操作屏幕上先按下冷凍按鈕，機器開始冷凍，待溫度降到接近zui低溫度時，再按下真空按鈕，開始抽真空。抽真空時，應堅持真空密封情況，如果發現真空下不去，關閉抽真空，然后拆下密封蓋以及冷凝倉、干燥倉的密封圈上有無灰塵，除去灰塵后再抽真空觀察。關閉真空泵時，應把放氣閥打開，防止真空泵油回流。

5，如需要獲得凍干曲線，則應將機器與電腦相連，注意數據線與電腦上的COM口相連，并且安裝凍干軟件，然后運行凍干軟件，在出現的窗口中，選擇文件保存的地址，選擇接口（通常為COM1，也可選其它），然后選擇采樣時間，zui后就可以看到動態的凍干曲線了。

冷凍干燥操作過程

一、預凍：

物料盤或圓底燒瓶盛裝的液態樣品需放在超低溫冰箱中預凍。預凍溫度取決于所做樣品的冰點，預凍溫度（T pre- freezing）>冰點溫度（T freezing point）– 10℃。如果冰點未知，應在-40℃下冷凍 2 小時以上。過夜。

冷凍方式：

1. 直接冷凍：將樣品放入物料盤，物料盤與樣品應同時放在超低溫冰箱中預凍。

2. 圓底燒瓶或桶形凍干瓶盛裝的液態樣品需放在旋凍器或液氮中旋轉冷凍，直至樣品勻均地涂布在凍 干瓶表面。

3. 可將樣品和物料盤放入冷凝器間隙內進行冷凍，注意此冷凍方式適合低熔點和需要保持生物活性的產品進行原位凍干，且于小樣品量。

注意：以上冷凍方式，樣品厚度均不能超過 10mm。

二、準備階段后（樣品的預凍，冷凝器的預冷，真空泵的預熱）

1.關閉真空泵及冷凍壓縮機，打開真空排放閥

2.取下干燥藏和蓋子將物品放在擱板支架的物料盤上

3.填充完畢，蓋上干燥倉和蓋子

4.檢查所有的外掛瓶閥，確認其處于關閉狀態（大頭向上）

5.檢查儀器左側的排氣閥，確認其處于關閉狀態；關閉真空排放閥；開啟冷凝室閥

三、按“開啟鍵”（壓縮機及真空泵開啟）冷凍干燥過程開始

觀察控制器上的壓力值顯示，當壓力值降至 1.0E-1mbar 以下時，主干燥過程開始；

加熱托盤只有在壓力達到大約 2mbar 安全值時才會啟動，

在設置菜單中可設定溫度（不可超過樣品冰點溫度）

外掛瓶操作的注意事項：

1.只有當壓力值降至 6.0 E-2 到 1.0 E-1mbar 之間時，才可掛外掛瓶；

2.將預凍好樣品的凍干瓶頂在閥口，將橡膠閥非常緩慢地旋至開啟狀態（大頭向下）， 確定瓶被吸牢后，外掛瓶掛好；

3.加外掛瓶之間的時間差應在至少 15 分鐘，這樣干燥狀況能在每個單獨瓶中穩定的處理。根據瓶子安裝的數量，操作壓力將升高。因此，為了防止樣品融化，每個瓶在安裝前都要進行壓力檢查。

主干燥過程的終點規則：

在主干燥終止時，物品內的冰已經被純化。關閉冷凝室閥門，觀察控制器上的壓力值顯示，如果箱內 壓力大約 60 秒鐘內沒有明顯升高，主干燥可以被視為完成。如果這個時候，壓力明顯升高，冷凝室閥 門需要被打開，干燥過程得以繼續。

主干燥一旦完成，繼續進行二次干燥： 打開冷凝室閥門快速減低在二次干燥時的流阻

下面情況一出現，二次干燥也已完成：

-zui終壓力已經達到（6.0 到 8.0 E-2 mbar）

-zui后達到物品溫度

-關閉冷凝室閥門。整個 60-120 秒的測量階段，壓力升高測量時沒有明顯升高

干燥時間應根據樣品種類的不同及干燥條件的不同，控制在 12-24 小時左右。

四．結束實驗及關閉儀器

1.先卸外掛瓶：將橡膠閥緩慢地旋至關閉狀態（大頭向上），待放氣聲*停止后再拆下外掛瓶；

2.外掛瓶全部卸完后，關閉真空泵；

3.從任一橡膠閥口非常緩慢地向開啟方向旋轉閥門，聽到輕微放氣聲時，停止等待氣體進入. 觀察控制 器上的真空值顯示，當真空值顯示在 200mbar 以上時，可稍微增大放氣量.直至與外界大氣壓平衡時， 將全部閥門打開；

4.關閉主機，移走干燥倉，取出樣品；

5.實驗結束后，必須要對冷凝室進行除霜，用干凈的布擦凈冷凝室內的水分，保持冷凝室內清潔；

6.拉出排水管，接好容器，打開排氣、排水閥，將除霜水放凈，關閉排氣、排水閥。

五．注意事項：

1.為保證空氣流通，本裝置應平穩放置，四周留有足夠空間（左右各至少30厘米空間），避免任何發熱源靠近主機右側。避免陽關直射冷凝器，避免室溫過高，影響本裝置的制冷能力。

2.儀器正常工作環境溫度范圍：10~35℃

3.除霜水溫：≤40℃

4.干燥倉的下密封表面一定要保護好，千萬不可碰傷，干燥倉長期不用時，應將倉體上的密封圈取下。

5.掛上一個外掛瓶以后，應等待干燥腔內真空值穩定后，再掛下一個外掛瓶，以防止腔內氣壓升高導致樣品融化；

6.真空泵的氣體平衡閥的使用：準備掛外掛瓶時，將氣體平衡閥（氣震閥）關閉，以提高真空度，防止樣品融化；當主干燥開始后，應打開氣體平衡閥，將從樣品中抽出的水分放走；待主干燥結束后，應關閉氣體平衡閥，提高真空度并減少泵油流失。

保養

真空泵：

1真空泵的油面控制是要定期保養得一部分。

連續工作中，至少每周檢查一次油面高度。

油面高度是否在可視玻璃*，如果不是，補上降低的油量。

以下情況時需要換油：*次工作100小時后；每個月；或當油質變黑或有油膜出現，設備處于連續工作中。注意！真空泵必須用特種潤滑油N62來潤滑。

排放過濾器：

a） 至少每周排放一次收集在排放過濾器上的冷凝物

檢查過濾器至少一周一次。

b） 油質一旦惡化（呈黑色）就應立即更換帶回油的排放過濾器內芯

   只要更換過濾內芯就換油

壓縮機：

壓縮機保養實際上是免費的。在長時間工作后，油或制冷劑補充也屬于正常保養，但應由受過訓練的專業制冷專家完成。

GT2/GT-2 E主機兩邊排放空氣的閥要及時清理。

附件：

我們建議，全部塑料部件，框架和托盤應用清水及時清洗。

L型密封圈也能按上面所講清潔，損壞的或變質的密封圈要及時更換。

主機上的基礎盤的O形環要定期拿下來用清水清潔。

細小的網狀結構物可出現于丙烯玻璃容器中，這是由UV輻射和化學老化引起的。這不會改變容器的特質（滲漏度，化學穩定性等等），不需要更換或修理。（切記干燥倉和冷凝倉不能用鋼絲球及硬質物體洗刷，只要用清水沖洗后用柔軟的棉布擦拭即可）