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HPLC法測定桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量

    　【摘要】目的  建立桂丹莪棱口服液的質量標準。方法  采用HPLC法對桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量進行測定。結果  桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量在0.0081-0.1628μg的范圍內，有良好的線性關系，r=0.9999，平均回收率為99.08%，RSD為 1.27%。結論  建立了桂丹莪棱口服液的質量標準，該方法操作易行，穩定可靠，用于桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量，可以用于該制劑的質量控制。
【關鍵詞】桂丹莪棱口服液 丹酚酸B  HPLC  

【Abstract】 Objective: To establish a standard for determination of paeoniflorin in DanGuieleng  mixture. Method: Paeoniflorin in DanGuieleng  mixture by HPLC. Result: The linear range of paeoniflorin was 0.0081-0.1628μg, r=0.9999. The average recovery of paeoniflorin was 99.08%and RSD was 1.27%. Conclusion: The method is simple,sensitive and accurte and can be used to determine paeoniflorin in DanGuieleng  mixture and quality control of DanGuieleng  mixture.
【Key words】 DanGuieleng  mixture  paeoniflorinB  HPLC
        桂丹莪棱口服液是經批準生產的醫院中藥制劑+ Z04140016），處方由當歸，桂枝，牡丹皮，茯苓，益母草，丹參，香附，莪術等十一味藥組成，具有消炎止痛、活血化瘀，消癥瘕的功效。經過多年的臨床應用證明其治療慢性盆腔炎，子宮內膜異位癥，卵巢囊腫，子宮肌瘤，炎性包塊等癥功效顯著。現行質量標準中只有薄層色譜鑒別，未收載含量測定項目，不能有效的控制藥品質量。丹參是其主藥之一，其有效成分是丹酚酸B，因此，測定桂丹莪棱口服液制劑中丹酚酸B含量對控制桂丹莪棱口服液的質量有著十分積極的意義。所以為了進一步提高標準，保證制劑的穩定可靠，我們采用液相法對制劑中的丹酚酸B進行了含量測定。
        1  儀器與試藥
        Agilent1200液相色譜儀；色譜柱Agilent-C18（5μm，4.6mm×150mm），電子天平，丹酚酸B對照品（批號：111562-200605，中檢所），桂丹莪棱口服液為醫院提供（批號為110411，110630，110726），缺位陰性對照樣品由中醫院提供。
        2  方法與結果
        2.1 色譜條件
        Agilent-C18色譜柱（150mm×4.6mm，5μm），流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液（13:87），檢測波長為286nm，柱溫：25℃，流速為1.0ml·min-1，進樣量10μl。
        2.2 對照品溶液的制備
        精密稱取對照品丹酚酸B8.14mg，置100ml棕色量瓶中，加75%甲醇溶解至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加75%甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
        2.3 供試品溶液的制備[2]
        取供試品混勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加75%甲醇70ml，超聲處理（功率240W，頻率45kHz）30分鐘，放冷，加75%甲醇至刻度，搖勻，用0.45μm 微孔濾膜濾過,即得。
        2.4 陰性對照品溶液的制備
        除丹參外，其他各藥按供試品處方量投料按桂丹莪棱口服液的制備工藝制成陰性對照品，然后按供試品的制備方法，制成陰性對照品溶液的制備。
        2.5 系統適應性試驗
        取上述陰性對照溶液、對照品溶液、供試品溶液適量，注入液相色譜儀，記錄色譜圖（圖1）。
        2.5.1 線性關系考察 
        分別吸取對照品溶液（0.158mg·ml-1）2.5、5、8、10、12、15μl各進樣兩次，記錄峰面積分值，以丹酚酸B峰面積積分值對進樣量進行回歸，得到回歸曲線y=51.784x-29.176，r=0.9999。結果表明其線性關系良好，線性范圍為：0.0081-0.1628μg 。 
         
        2.5.2 精密度試驗
        精密吸取同一供試品溶液10μL ,重復進樣6 次,按上述色譜條件測定峰面積。結果, RSD = 0.43% ,表明儀器精密度良好。
        2.5.3 重復性試驗
        精密稱取同一批（批號: 110630） 樣品6 份，照“2.2”項下方法制備供試品溶液，按上述色譜條件進樣，測定。結果，平均含量為0.0617mg/ml，RSD=0.68% ，表明本方法重復性良好。
        2.5.4 穩定性試驗
        取供試品溶液（批號: 110630），分別于0、1、2、4、8 、12h 各精密吸取10μL,按上述色譜條件測定峰面積積分值。結果，RSD = 0.87%，表明供試品溶液在12h 內穩定。
2.5.5 加樣回收率試驗
        取已知含量的樣品9份，精密量取3ml，置100ml量瓶中, 分別精密加入一定量的丹酚酸B對照品，照“2.3”項下方法制備供試品溶液,按上述色譜條件進樣10μL，測定，計算回收率。結果詳見表1 。
        表1 加樣回收實驗結果         
        3 樣品含量測定
        按上述含量測定方法測定樣品中丹酚酸B含量。結果見表2。
        表2 桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的測定結果 
     
        4 結論
        在供試品制備的的過程中，也曾考慮到其他樣品對丹參提取以及含量測定的影響[3-4]，考察了用不同濃度的甲醇進行提取和處理方法，結果發現以75%甲醇和超聲提取30分鐘的效果zui，考慮到操作的方便性，可操作性，本實驗采取了75%甲醇超聲提取。
        桂丹莪棱口服液是醫院制劑，在長期的臨床實踐中證明，就有良好的療效，但是長期以來，以薄層鑒別作為該藥的標準，沒有具體的質量控制標準，葛根是桂丹莪棱口服液的主藥之一，本實驗通過用HPLC法對桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量進行測定。通過以上實驗，建立了桂丹莪棱口服液制劑的質量控制方法，該方法穩定可靠，操作簡便，專屬性較強，可以作為桂丹莪棱口服液制劑的質量控制標準的參考。
參 考 文 獻 
[1] 河南省醫療機構制劑標準．豫藥制字：Z04140014.
[2] 國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典（一部） [S]. 北京:化學工業出版社,2010 :70.
[3] 楊翠微，張俊偉.HPLC測定*中丹酚酸B的含量[J].湖南中醫藥導報，2000,6（16）:36.
[4] 邵陸，李振志.HPLC法測定*膠囊中丹酚酸B的含量[J].齊魯藥事.2001,（4）:23