離子色譜安培檢測器測定氰根離子遇到的問題及思考

點擊次數：645 發布時間：2014-11-30

2013年5月份在某用戶處進行維護，使用離子色譜安培檢測器測定固體廢棄物中的CN^-。在測定CN^-的標準樣品時遇到了一個比較有趣的問題，下面展開一些討論和思考。
該用戶使用的儀器配置為離子色譜儀配置電導檢測器和安培檢測器（并使用自動進樣器）。在手動配置好CN^-不同濃度的標準樣品后按濃度由低到高的順序注入自動進樣器的進樣管。在上午測定時，5mg/L CN^-的離子色譜圖如下所示：

間隔4小時后再次測定5mg/L CN^-時，發現CN^-的峰形有所變化，如圖所示： 

圖2 5mg/L CN^-在空氣中放置4小時后進樣的離子色譜圖（1：系統峰；2：CN^-）

    從譜圖中可以看出，5mg/L CN^-在空氣中放置4小時后再次進樣測定時，CN^-的峰形變矮、變胖，不如新鮮配制的CN^-樣品峰型尖銳。可能的原因是CN^-在空氣中放置4小時后被部分氧化，形成CN^-/OCN^-離子對，改變了CN^-在銀電極表面的氧化過程，因而峰形改變。重新配制5mg/L CN^-進樣則譜圖與圖1基本一致，說明使用離子色譜法測CN^-樣品需配置好后盡快測定，避免變質。