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技術文章
關于氣相色譜的維護、保養、安裝調試的注意事項及方法
點擊次數:426 發布時間:2014-12-8
關于氣相色譜的維護與保養:保養:(1)、嚴格說明書要求,進行規范操作,這是正確使用和科學保養儀器的前提。(2)、儀器應該有良好的接地,使用穩壓電源,避免外部電器的干擾。(3)、使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。(4)、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配,一般指導流速以次為載氣30ml/min,氫氣30ml/min ,空氣300ml/min,.針對不同的儀器特點,可在此基礎上,上下做適當調整。(5)、經常進行試漏檢查(包括進樣墊),確保整個流路系統不漏氣。(6)、氣源壓力過低(如不足10~15個大氣壓),氣體流量不穩,應及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩定。(7)、對新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應該少于24小時,對SE-30,QF-1工業級的固定液因純度低,老化不應該少于48小時。(8)、注射器要經常用溶劑(如丙酮)清洗。試驗結束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點物質污染。(9)、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護橡皮塞不被溶劑溶解。(10)、避免超負荷進樣(否則會造成多方面的不良后果)。對不經稀釋直接進樣的液態樣品進樣體積可先試0.1ul(約100ug),然后再做適當調整。(11)、對于欠穩定的農藥、中間體,用溶劑稀釋后再進行分析,這樣可以減少樣品的分解。(12)、盡量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現象。(13)、保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設得高一些,并用乙醇、丙酮和金屬絲經常清洗和疏通。(14)、保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。(15)、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應每月拆下柱子檢查一次。如污染應擦凈柱內壁,更換1~2cm填料,塞上新的經硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時,再投入使用。(16)、做完試驗,用適量的溶劑(如丙酮)等沖一下柱子和檢測器。安裝調試的注意事項及方法:一、色譜儀的安裝1.對色譜儀分析室的要求(1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。(2)室內環境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠安裝空調。(3)準備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。 (4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。 2.氣源準備及凈化(1)氣源準備事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮氣,氫氣,空氣這三種氣體,每種氣體準備兩個鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。 (2)氣源凈化 為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內已填有分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發生器,則必須加強對水分的凈化處理,故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用分子篩為佳),并在發生器后接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內應填充一半分子篩,一半活性炭。一般國產無油氣體壓縮機(天津產)可滿足需要。 3.色譜儀成套性檢查及安放 儀器開箱后,按資料袋內附件清單,進行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來,zui后連接記錄儀和數據處理機。注意各接頭不要接錯。4.外氣路的連接 (1)減壓閥的安裝 有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關閉減壓閥調節手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥后,其指示壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然后旋動調節手柄將余氣排掉。(2)外氣路連接法 把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。 (3)外氣路的檢漏 把主機氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應予排除。5.色譜儀氣路氣密性檢查 氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降,而且還有發生爆炸的危險,故在操作使用前必須進行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查)。方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,調低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開主機面板上的載氣旋鈕,此時壓力表應有指示。zui后將載氣旋鈕關閉,半小時內其柱前壓力指示值不應有下降,若有下降則有漏,應予排除。若是主機內氣路有漏,則拆下主機有關側板,用肥皂水(是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),zui后將肥皂水擦干。 二、儀器的調試把氣路,儀器等按上述接好,安置好后,便可進行下面檢查和調試工作。 1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路,調節主機面板上的載氣旋鈕(即:載氣穩流閥),使載氣流量為20~30ml/min。 (1)啟動主機開啟主機總電源開關,色譜柱箱內馬達開始工作,并檢查是否有異樣聲響,若有,立即切斷電源,并進一步檢查排除。有的色譜儀啟動時自診斷,顯示儀器運轉情況:正常或不正常,不正常顯示包括哪一部分有問題,接線錯誤等等。 (2)各路溫控檢查 按照說明書,逐個對柱溫(包括程序升溫),進樣器溫度,檢測器溫度進行恒溫檢查,是否能在高,中,低溫度下保持恒定,特別是要求柱溫溫控精度達到0.01度。