氣相色譜儀測定食品中多種農(nóng)藥殘留

點擊次數(shù)：434 發(fā)布時間：2014-11-11

    1范圍

　　本標準規(guī)定了糧食、蔬菜中α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、艾氏劑、p，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDE、O，p′-DDT、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯（功夫）、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等農(nóng)藥殘留量的測定方法。

　　本標準適用于使用過六六六等有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的糧食、蔬菜等作物的殘留量分析。

　　2原理

　　樣品中有機氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥用有機溶劑提取，經(jīng)液液分配及層析凈化除去干擾物質(zhì)，用電子捕獲檢測器檢測，根據(jù)色譜峰的保留時間定性，外標法定量。

　　3試劑

　　3.1石油醚：沸程60～90℃，重蒸。

　　3.2苯：重蒸。

　　3.3丙酮：重蒸。

　　3.4乙酸乙酯：重蒸。

　　3.5*。

　　3.6弗羅里硅土：層析用，于620℃灼燒4h后備用。用前140℃烘2h，趁熱加5%水滅活。

　　3.8標準溶液的配制

　　分別準確稱取表1中標準品，用苯溶解并配成1mg/mL的儲備液。使用時用石油醚稀釋配成單品種的標準使用液。再根據(jù)各農(nóng)藥品種在儀器上的響應(yīng)情況，吸取不同量的標準儲備液，用石油醚稀釋成混合標準使用液。

　　4儀器

　　4.1：附電子捕獲檢測器（ECD）。

　　4.2電動振蕩器。

　　4.3組織搗碎機。

　　4.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

　　4.5過濾器具：布氏漏斗（φ80mm），抽濾瓶（200mL）。

　　4.6具塞三角瓶：100mL。

　　4.7分液漏斗：250mL。

　　4.8層析柱。

　　5樣品制備

　　取糧食樣品經(jīng)糧食粉碎，過20目篩制成糧食試樣。取蔬菜樣品擦凈，去掉非可食部分后備用。

　　6分析步驟

　　6.1提取

　　6.1.1糧食樣品：稱取10g糧食試樣，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振蕩器上振搖0.5h。

　　6.1.2蔬菜樣品：稱取20g蔬菜試樣，置于組織搗碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于搗碎機上搗碎2min，搗碎液經(jīng)抽濾，濾液移入250mL分液漏斗中，加入100mL2%硫酸鈉水溶液，充分搖勻，靜置分層，將下層溶液轉(zhuǎn)移到另一250mL分液漏斗中，用20mL×2石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚層，過*層，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至10mL。

　　6.2凈化

　　6.2.1層析柱的制備：玻璃層析柱中先加入1cm高*，再加入5g5%脫活弗羅里硅土，zui后加入1cm高*，輕輕敲實，用20mL石油醚淋洗凈化柱，棄去淋洗液，柱面要留有少量液體。

　　6.2.2凈化與濃縮：準確吸取樣品提取液2mL，加入已淋洗過的凈化柱中，用100mL石油醚十乙酸乙酯（95∶5）洗脫，收集洗脫液于蒸餾瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近干，用少量石油醚多次溶解殘渣于刻度離心管中，zui終定容至1.0mL，供氣相色譜分析。

　　6.3測定

　　6.3.1參考條件

　　6.3.1.1色譜柱：石英彈性毛細管色譜柱，0.25mm（內(nèi)徑）×15m，內(nèi)涂有OV-101固定液。

　　6.3.1.2氣體流速：氮氣40mL/min，尾吹氣60mL/min，分流比1∶50。

　　6.3.1.3溫度：柱溫自180-230℃5℃/min保持30min；檢測器、進樣口溫度250℃。

　　6.3.2色譜分析：吸取1μL試樣液注入，記錄色譜峰的保留時間和峰高。再吸取1μL混標溶液進樣，記錄色譜峰的保留時間和峰高。根據(jù)組分在色譜上的出峰時間與標準組分比較定性；用外標法與標準組分比較定量。

　　7結(jié)果

　　7.1計算

　　按式（1）計算。

　　式中：X--樣品中農(nóng)藥的含量，mg/kg；

　　Esi--標準樣品中i組分農(nóng)藥的含量，μg；

　　V1--樣品進樣體積，μL；

　　V2--zui后定容體積，mL；

　　hsi--標準樣品中i組分農(nóng)藥峰高，mm；

　　hi--樣品中i組分農(nóng)藥峰高，mm；

　　m--試樣的質(zhì)量，Kg；

　　K--稀釋倍數(shù)。

　　7.2精密度和準確度

　　將10種有機氯和6種菊酯類農(nóng)藥混合標準液分別加入到面粉、黃瓜、油菜中進行方法的精密度和準確度試驗，添加回收率在81.71%～112.41%之間，變異系數(shù)在2.48%～10.05%之間。