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反相液相色譜法測定糠酸和糠醇案例分析 江蘇色譜儀
點擊次數(shù)：564 發(fā)布時間：2014-11-16
《反相液相色譜法測定糠酸和糠醇案例分析》由南京科捷為您整理提供，此資料僅供參考：
糠酸百科名片：
又稱α-呋喃羧酸、2-呋喃甲酸或呋喃甲酸。無色晶體。熔點133～134℃。沸點230～232℃。加熱易升華。由糠醛經(jīng)氧化而制得。用作防腐劑、殺菌劑，也用于制造香料等。
糠醇的原料是糠醛，糠醛由農(nóng)副產(chǎn)品中所含聚戊糖裂解后脫水而得，糠醛在催化劑條件下加氫還原成糠醇，糠醇是呋喃樹脂的主要生產(chǎn)原料。其產(chǎn)品包括：脲醛呋喃樹脂、酚醛呋喃樹脂、酮醛呋喃樹脂、脲醛酚醛呋喃樹脂。該樹脂廣泛用于鑄造生產(chǎn)中造型、制芯。糠醇還可做防腐樹脂、制藥原料。
公司采用反相液相色譜法（RP-HPLC）同時分離測定了糠酸、糠醇和糠醛，方法簡便快速，靈敏度高，定量準確。
1、液相色譜儀測定糠酸和糠醇實驗部分：
（1）儀器和試劑:EX-1600液相色譜系統(tǒng)（包括在線真空脫氣機、四元泵、二極管陣列檢測器、自動進樣器以及液相色譜系統(tǒng)化學工作站）。紫外可見分光光度計，數(shù)字式精密酸度計。甲醇為HPLC試劑；其他試劑均為分析純；實驗用水為超純水。
（2）色譜條件:色譜柱為C18（250mm×4.6mm，5μm）；流動相為甲醇2水（用稀硫酸調(diào)至pH4.0）（體積比為20∶80），流速1.0mL/min；檢測波長220nm；柱溫為室溫；進樣量10μL。
（3）標準溶液配制:稱取糠酸、糠醇、糠醛標準品各50mg，分別用流動相溶解并定容至50mL，得1g/L的標準儲備液，于4℃下保存。
（4）樣品處理:準確稱取糠酸產(chǎn)品，用流動相溶解并稀釋到所需濃度。準確量取一定量反應(yīng)液，用稀硫酸酸化至pH4.0，再用流動相定容，稀釋至所需濃度。樣品經(jīng)0.45μm濾膜過濾后進樣。
EX1600液相色譜儀主要特點:
1智能化---狀態(tài)智能監(jiān)測系統(tǒng)，人性化更強
2自動化---自動控制及反饋功能，操作更便捷
3網(wǎng)絡(luò)化---多臺儀器網(wǎng)絡(luò)接口鏈接，平臺更*
4高精度，高穩(wěn)定性----全數(shù)字化信號系統(tǒng)有效的提高了儀器精度；
各部件長壽命的設(shè)計標準以及低能耗的運行有效地保證了儀器的穩(wěn)定性
液相色譜儀測定糠酸和糠醇結(jié)果與討論：
2.1在*實驗條件下，混合標準溶液中3種組分在10min內(nèi)*分離。
2.2流動相的選擇經(jīng)過試驗，選甲醇2水體系為流動相可達到分離目的。流動相流速定為1.0mL/min時，改變流動相中甲醇比例時發(fā)現(xiàn)，隨著甲醇比例的提高，各組分的保留時間均縮短。當甲醇體積分數(shù)大于30%時，色譜峰不能*分離；而小于10%時，出峰時間太長，且峰形不好；當甲醇體積分數(shù)為20%時，出峰時間較理想，且分離*。
用稀硫酸調(diào)節(jié)流動相的pH值，考察糠酸、糠醇和糠醛3種組分在pH為2.5～7.0時的分離情況。pH<3.0時，糠醛與糠酸的峰部分重疊；pH為5.0時，糠醇與糠醛峰部分重疊；pH為6.0～7.0時，峰分離較好，但柱效低，峰形不好，保留時間長。而pH為3.5～4.5時，3種組分能*分離，峰形對稱性好。本文選用pH4.0。
2.3標準曲線與線性范圍分別取適量的各組分儲備液，以流動相為溶劑，配制成不同質(zhì)量濃度的系列標準溶液，按上述色譜條件依次分析各標準液。以質(zhì)量濃度C（mg/L）為橫坐標，峰面積A為縱坐標進行線性回歸，結(jié)果表明各組分線性關(guān)系良好。糠酸、糠醇、糠醛線性范圍分別為0.06～200，0.06～100，0.06～200mg/L，相關(guān)系數(shù)均大于0.9998，檢出限（S/N=3）分別為0.012，0.010，0.310mg/L。
2.4精密度和回收率試驗應(yīng)用本法對同一樣品平行測定6次，計算得出糠酸、糠醇和糠醛測定結(jié)果的相對標準偏差（RSD）分別為0.128%，0.10%和0.82%。用標準加入法進行回收率試驗，回收率為97.8%～100.8%。
2.5樣品分析采用本法對以糠醛為原料，經(jīng)催化氧化制取的糠酸產(chǎn)品進行分析，產(chǎn)品中糠酸含量為99.3%。為了在生產(chǎn)中能隨時掌握反應(yīng)進行的程度，優(yōu)化反應(yīng)條件，控制轉(zhuǎn)化率，提高糠酸收率，還對糠醛氧化反應(yīng)后溶液（尚未進行酸化處理）進行測定，測得其中糠酸和糠醇的質(zhì)量濃度分別為163.96和59.78mg/L；它們在酸化液中質(zhì)量濃度分別為32.22和29.19mg/L；在脫色液中的質(zhì)量濃度分別為22.52和1.66mg/L。本方法可用于糠酸工業(yè)制備過程的分析監(jiān)測。
南京科捷分析儀器有限公司
：尹
:025-83373
傳真:
：294840415
地址：南京市光華路1號理工大學科技園孵化大樓一樓
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糠酸百科名片：
又稱α-呋喃羧酸、2-呋喃甲酸或呋喃甲酸。無色晶體。熔點133～134℃。沸點230～232℃。加熱易升華。由糠醛經(jīng)氧化而制得。用作防腐劑、殺菌劑，也用于制造香料等。
糠醇的原料是糠醛，糠醛由農(nóng)副產(chǎn)品中所含聚戊糖裂解后脫水而得，糠醛在催化劑條件下加氫還原成糠醇，糠醇是呋喃樹脂的主要生產(chǎn)原料。其產(chǎn)品包括：脲醛呋喃樹脂、酚醛呋喃樹脂、酮醛呋喃樹脂、脲醛酚醛呋喃樹脂。該樹脂廣泛用于鑄造生產(chǎn)中造型、制芯。糠醇還可做防腐樹脂、制藥原料。
公司采用反相液相色譜法（RP-HPLC）同時分離測定了糠酸、糠醇和糠醛，方法簡便快速，靈敏度高，定量準確。
1、液相色譜儀測定糠酸和糠醇實驗部分：
（1）儀器和試劑:EX-1600液相色譜系統(tǒng)（包括在線真空脫氣機、四元泵、二極管陣列檢測器、自動進樣器以及液相色譜系統(tǒng)化學工作站）。紫外可見分光光度計，數(shù)字式精密酸度計。甲醇為HPLC試劑；其他試劑均為分析純；實驗用水為超純水。
（2）色譜條件:色譜柱為C18（250mm×4.6mm，5μm）；流動相為甲醇2水（用稀硫酸調(diào)至pH4.0）（體積比為20∶80），流速1.0mL/min；檢測波長220nm；柱溫為室溫；進樣量10μL。
（3）標準溶液配制:稱取糠酸、糠醇、糠醛標準品各50mg，分別用流動相溶解并定容至50mL，得1g/L的標準儲備液，于4℃下保存。
（4）樣品處理:準確稱取糠酸產(chǎn)品，用流動相溶解并稀釋到所需濃度。準確量取一定量反應(yīng)液，用稀硫酸酸化至pH4.0，再用流動相定容，稀釋至所需濃度。樣品經(jīng)0.45μm濾膜過濾后進樣。
EX1600液相色譜儀主要特點:
1智能化---狀態(tài)智能監(jiān)測系統(tǒng)，人性化更強
2自動化---自動控制及反饋功能，操作更便捷
3網(wǎng)絡(luò)化---多臺儀器網(wǎng)絡(luò)接口鏈接，平臺更*
4高精度，高穩(wěn)定性----全數(shù)字化信號系統(tǒng)有效的提高了儀器精度；
各部件長壽命的設(shè)計標準以及低能耗的運行有效地保證了儀器的穩(wěn)定性
液相色譜儀測定糠酸和糠醇結(jié)果與討論：
2.1在*實驗條件下，混合標準溶液中3種組分在10min內(nèi)*分離。
2.2流動相的選擇經(jīng)過試驗，選甲醇2水體系為流動相可達到分離目的。流動相流速定為1.0mL/min時，改變流動相中甲醇比例時發(fā)現(xiàn)，隨著甲醇比例的提高，各組分的保留時間均縮短。當甲醇體積分數(shù)大于30%時，色譜峰不能*分離；而小于10%時，出峰時間太長，且峰形不好；當甲醇體積分數(shù)為20%時，出峰時間較理想，且分離*。
用稀硫酸調(diào)節(jié)流動相的pH值，考察糠酸、糠醇和糠醛3種組分在pH為2.5～7.0時的分離情況。pH<3.0時，糠醛與糠酸的峰部分重疊；pH為5.0時，糠醇與糠醛峰部分重疊；pH為6.0～7.0時，峰分離較好，但柱效低，峰形不好，保留時間長。而pH為3.5～4.5時，3種組分能*分離，峰形對稱性好。本文選用pH4.0。
2.3標準曲線與線性范圍分別取適量的各組分儲備液，以流動相為溶劑，配制成不同質(zhì)量濃度的系列標準溶液，按上述色譜條件依次分析各標準液。以質(zhì)量濃度C（mg/L）為橫坐標，峰面積A為縱坐標進行線性回歸，結(jié)果表明各組分線性關(guān)系良好。糠酸、糠醇、糠醛線性范圍分別為0.06～200，0.06～100，0.06～200mg/L，相關(guān)系數(shù)均大于0.9998，檢出限（S/N=3）分別為0.012，0.010，0.310mg/L。
2.4精密度和回收率試驗應(yīng)用本法對同一樣品平行測定6次，計算得出糠酸、糠醇和糠醛測定結(jié)果的相對標準偏差（RSD）分別為0.128%，0.10%和0.82%。用標準加入法進行回收率試驗，回收率為97.8%～100.8%。
2.5樣品分析采用本法對以糠醛為原料，經(jīng)催化氧化制取的糠酸產(chǎn)品進行分析，產(chǎn)品中糠酸含量為99.3%。為了在生產(chǎn)中能隨時掌握反應(yīng)進行的程度，優(yōu)化反應(yīng)條件，控制轉(zhuǎn)化率，提高糠酸收率，還對糠醛氧化反應(yīng)后溶液（尚未進行酸化處理）進行測定，測得其中糠酸和糠醇的質(zhì)量濃度分別為163.96和59.78mg/L；它們在酸化液中質(zhì)量濃度分別為32.22和29.19mg/L；在脫色液中的質(zhì)量濃度分別為22.52和1.66mg/L。本方法可用于糠酸工業(yè)制備過程的分析監(jiān)測。
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