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福建氣相色譜儀柱填料制備之物理涂漬法
點擊次數(shù)：1240 發(fā)布時間：2014-11-12
南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀）、氣相色譜儀配套產(chǎn)品（頂空進樣器）、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。
物理涂漬法（Physicalcoatingmethod）,系指利用色譜固定液與載體表面分子間的親和力，把固定液附著到載體表面上的方法。
物理涂漬法具有簡單易行的優(yōu)點，故其應(yīng)用比較普遍；其缺點是固定液與載體之間結(jié)合不很牢固，容易發(fā)生流失現(xiàn)象，影響基線的穩(wěn)定性、縮短柱壽命；再則涂漬法的液膜難以均勻，故也影響柱效率。
?。ㄒ唬┕潭ㄒ簼舛冗x/福建氣相色譜儀
固定液的濃度系指固定液占填料總重量的百分比。
1．高濃度固定液
?、倏梢猿惺茌^大樣品量，適于制備色譜。
②便于復(fù)蓋載體活性點，減少拖尾現(xiàn)象。
2．低濃度固定液
?、購姆兜谀诽胤匠炭闯?，柱效率比較高。
②固定相流失相對較少，基線比較穩(wěn)定。
?、鬯锰盍狭鲃有暂^好，便于裝填柱子。
?、芸擅黠@降低分析溫度，加快分析速度。
在早期的色譜分析工作中，固定液的濃度一般為30～35%。隨著色譜理論、色譜儀器、色譜試劑和色譜技術(shù)的進展，現(xiàn)在所使用的固定液濃度大部分為1～10%。
?。ǘ┲苽渲盍弦?guī)則/福建氣相色譜儀
制備柱填料有多種方法，無論采取何種方法制備，一般應(yīng)遵守以下幾條規(guī)則。
1．適宜溶劑
一般不用與固定液發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)來作溶劑，以免改變固定液的特征。所選溶劑應(yīng)對固定液有足夠的溶解能力，而且溶劑本身應(yīng)該有適宜的揮發(fā)性，揮發(fā)性不論是過大還是過小均會影響填料質(zhì)量。
使用何種溶劑，在固定液標(biāo)簽上一般有說明，若無說明可利用相似相溶原理來選用。常用的溶劑有：氯仿、丙酮等有機溶劑。
然而，有少數(shù)固定液至今尚未找到合適的溶劑，例如：有機皂土。
2．涂布均勻
固定液必須均勻地涂漬于載體表面上，以利于增大傳質(zhì)界面，并能更好地覆蓋載體表面上的活性點，否則將發(fā)生嚴(yán)重的吸附或拖尾現(xiàn)象。固定液在載體表面上分布不均勻時，還將影響重現(xiàn)性和柱效率等。
要使固定液均勻涂布，必須選用適宜的溶劑、適宜的載體、合理的涂布方法以及控制好制備過程。
3．減少破碎
填料制備中另一個需注意的重要因素是制備時應(yīng)特別小心，盡量減少破碎現(xiàn)象發(fā)生。如果在制備過程中填料顆粒受到破損，破碎后所暴露的表面不但沒有固定液，而且也沒有經(jīng)過化學(xué)鈍化處理，以致造成嚴(yán)重的吸附和拖尾現(xiàn)象，這是初學(xué)者失敗的主要原因之一。填料表面上活性點暴露太多，有時可能造成樣品分解或其他不良影響。
為了減少破碎現(xiàn)象發(fā)生，篩選宜用手工篩；帶靜電載體則應(yīng)用“濕法篩選”，也即浸于液體中過篩；制備過程中應(yīng)盡量減少不必要的攪拌或摩擦。
4．控制氧化
制備填料一般應(yīng)避免與氧接觸，以免發(fā)生不必要的氧化作用。因此，干燥過程有氮氣保護。
然而，有些填料（如磷酸處理過的聚酯）則需要在氧存在的條件下進行干燥。為了改善熱穩(wěn)定性，可將它置于空氣中加熱到250℃，使磷酸根與聚酯發(fā)生交聯(lián)；對硅酮類固定液而言，有一部分交聯(lián)是允許的，但若交聯(lián)形成太多，樣品就難溶于固定液中，造成樣品迅速通過柱子而達不到分離目的。
一般而言，應(yīng)在盡可能低的溫度下干燥，以減少填料發(fā)生氧化作用。比較簡便穩(wěn)妥的方法是于室溫條件下，讓它們在空氣中蒸發(fā)，待溶劑幾乎揮發(fā)完了以后，再適當(dāng)加熱干燥。
（三）柱填料制備方法/福建氣相色譜儀
1．直接法
此法是把固定液與載體直接混合，在制備高濃度固定液填料時曾使用過，但因此法很難制得均勻的填料，現(xiàn)已很少采用。
2．蒸發(fā)法
?、俨僮鬟^程：按欲配制的濃度稱量固定液和載體，將固定液溶解于體積略大于載體體積的溶劑中，除去不溶物之后把載體傾入其中混勻，于室溫或略高于室溫的條件下蒸發(fā)溶劑，然后于接近溶劑沸點的溫度下干燥。
?、谙嚓P(guān)事宜：在蒸發(fā)法操作中，為了使固定液溶液能與載體均勻混合，直至溶劑除去之前，務(wù)必經(jīng)常攪拌。因此，所得填料破碎比較嚴(yán)重，而且固定液涂布也不十分均勻。
3．吸干法
蒸發(fā)法中固定液涂布不均勻、填料破碎較多，究其原因，在很大程度上是由于固定液溶液量過大，造成蒸發(fā)時間過長和攪拌過多所致。為此，我們采用如下的“吸干法”制備柱填料。
?、俨僮鬟^程：按欲配制的濃度稱量固定液和載體，將固定液溶解于溶劑中，除去不溶物。然后取適量固定液溶液慢慢倒入載體中，吸干、適當(dāng)拌勻、干燥；然后再取適量剩余的固定液溶液倒入載體中，吸干，適當(dāng)拌勻、干燥；如此操作，直至固定液溶液全部吸干為止。
每次固定液溶液加入量均以“吸干”為準(zhǔn)。
②主要特點：吸干法省去了蒸發(fā)法中的“蒸發(fā)”操作，大大減少了蒸發(fā)過程中攪拌所造成的填料破碎，避免了蒸發(fā)過程中固定液的“粘壁”、“沉底”和“結(jié)皮”等現(xiàn)象發(fā)生。因此，能得到涂布較均勻和破損較少的柱填料。
4．過濾法
?、俨僮鬟^程：按欲配制濃度稱量載體和固定液（固定液量應(yīng)比所需濃度的填料中的固定液量多），將固定液溶解于體積比載體體積大得多的溶劑中，除去不溶物，然后把載體傾入其中浸漬，再把過量溶液過濾掉，將此濕填料鋪開，置于接近溶劑沸點的溫度下干燥。
?、谥饕攸c：過濾法所得的填料中固定液涂布比較均勻，破碎現(xiàn)象大大減少，所得填料均一性較好。
③相關(guān)事宜：對于粘度大的固定液溶液過濾有困難；對于缺乏經(jīng)驗者而言，填料中的固定液含量較難控制。填料中固定液的濃度，一般用抽提器進行測定；如果沒有抽提裝置時，通過測定濾液中殘存的固定液量，也能粗略估計涂布載體上的固定液量。
（四）特殊填料的制備/福建氣相色譜儀
1．混合固定相填料
當(dāng)制備含有兩種或兩種以上混合固定液的柱填料時，如果找不到共同的溶劑，則應(yīng)將固定液分別溶解；為了盡量減少操作期間的環(huán)境污染，宜用毒性較低、用較少溶劑量去溶解每種固定液。兩種混合固定液找不到共同溶劑時，涂布也必須分兩步，兩步涂布用吸干法來完成。
例如：混合固定液中含有機皂土（Bentone-34）時，就很難找到共同的溶劑，它一般懸浮在其他固定液的溶液中，應(yīng)注意充分混勻；這類填料必須用蒸發(fā)法或吸干法來制備。
2．制備予老化填料
磷酸是已經(jīng)得到廣泛使用的一種減尾劑，常把它與聚酯固定相結(jié)合，用于游離酸的分析。當(dāng)制備這些填料時，磷酸有助于裝柱前的予老化。溶劑蒸發(fā)以后，把填料置于淺盤中，在200℃～250℃烘箱的熱空氣中加熱數(shù)小時后，可明顯看出填料顏色變暗。與未予老化的填料相比，予老化的填料流失明顯減少，可得到較好的使用效果，這種類型的填料在游離脂肪酸的分析中已得到廣泛的應(yīng)用。
3．聚四氟乙烯為載體
聚四氟乙烯載體常用于制備分析高活性物質(zhì)或高極性和短鏈分子用的填料。若掌握恰當(dāng)，它是一種非常好的載體材料，如果粗心大意，就會變成亂糟糟的，粘結(jié)成團。為了獲得滿意的結(jié)果，必須遵守幾條規(guī)則：*是不能在玻璃器皿中制備此填料，而應(yīng)使用聚乙烯（或其他塑料）制的杯子和漏斗等器皿，以助于盡量消除聚四氟乙烯所帶的靜電；第二是不能用加熱的方法蒸發(fā)溶劑，可把載體置于干燥空氣或氮氣流中讓溶劑蒸發(fā)；第三是要把載體冷卻到10℃以下才能涂布，填料干燥以后也要把它冷卻到10℃以下才裝柱。若能把系統(tǒng)中的濕氣排除干凈，則冷卻到0℃裝柱，否則冷卻到0℃將出現(xiàn)結(jié)冰和填料顆粒發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象；第四是把所制備的這類填料置于聚四氟乙烯的密封容器中冷凍過夜后第二天使用，若不馬上使用則應(yīng)把它置于容器中密封起來儲存，臨使用之前才讓它冷凍過夜；第五是填柱時柱子應(yīng)保持冷卻，用振蕩器比用敲擊裝柱效果要好。制備這類填料很費事，暫無其他捷徑可循。
4．以玻璃微珠為載體
以玻璃微珠載體制備柱填料，若不特別小心，要得到每米1000塊理論塔板數(shù)的色譜柱是有困難的。然而，若能很好控制，則可達到每米3000塊理論塔板數(shù)的柱效率，這里zui主要的控制因素是：所用固定液在室溫下為液態(tài)、采用較高沸點的溶劑、使用過濾法制備、過濾速度不宜過快、填料應(yīng)緩慢干燥。
南京科捷有限公司提供銷售的氣相色譜儀在全國：北京、上海、天津、重慶、廣東、廣西、海南、河南、湖北、湖南、浙江、江蘇、福建、山東、安徽、江西、四川、云南、貴州、西藏、黑龍江、吉林、遼寧、山西、河北、內(nèi)蒙古、陜西、甘肅、寧夏、新疆、青海勻有銷售。
南京科捷還為您提供相應(yīng)的產(chǎn)品信息，僅供參考：
氣相色譜儀/html/kjcp/kejie_1172.html
氣相色譜儀/html/kjcp/kejie_1175.html
液相色譜儀/html/kjcp/kejie_1178.html
氣相色譜儀配套產(chǎn)品/html/kjcp/kejie_1194.html
物理涂漬法（Physicalcoatingmethod）,系指利用色譜固定液與載體表面分子間的親和力，把固定液附著到載體表面上的方法。
物理涂漬法具有簡單易行的優(yōu)點，故其應(yīng)用比較普遍；其缺點是固定液與載體之間結(jié)合不很牢固，容易發(fā)生流失現(xiàn)象，影響基線的穩(wěn)定性、縮短柱壽命；再則涂漬法的液膜難以均勻，故也影響柱效率。
?。ㄒ唬┕潭ㄒ簼舛冗x/福建氣相色譜儀
固定液的濃度系指固定液占填料總重量的百分比。
1．高濃度固定液
?、倏梢猿惺茌^大樣品量，適于制備色譜。
②便于復(fù)蓋載體活性點，減少拖尾現(xiàn)象。
2．低濃度固定液
?、購姆兜谀诽胤匠炭闯?，柱效率比較高。
②固定相流失相對較少，基線比較穩(wěn)定。
?、鬯锰盍狭鲃有暂^好，便于裝填柱子。
?、芸擅黠@降低分析溫度，加快分析速度。
在早期的色譜分析工作中，固定液的濃度一般為30～35%。隨著色譜理論、色譜儀器、色譜試劑和色譜技術(shù)的進展，現(xiàn)在所使用的固定液濃度大部分為1～10%。
?。ǘ┲苽渲盍弦?guī)則/福建氣相色譜儀
制備柱填料有多種方法，無論采取何種方法制備，一般應(yīng)遵守以下幾條規(guī)則。
1．適宜溶劑
一般不用與固定液發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)來作溶劑，以免改變固定液的特征。所選溶劑應(yīng)對固定液有足夠的溶解能力，而且溶劑本身應(yīng)該有適宜的揮發(fā)性，揮發(fā)性不論是過大還是過小均會影響填料質(zhì)量。
使用何種溶劑，在固定液標(biāo)簽上一般有說明，若無說明可利用相似相溶原理來選用。常用的溶劑有：氯仿、丙酮等有機溶劑。
然而，有少數(shù)固定液至今尚未找到合適的溶劑，例如：有機皂土。
2．涂布均勻
固定液必須均勻地涂漬于載體表面上，以利于增大傳質(zhì)界面，并能更好地覆蓋載體表面上的活性點，否則將發(fā)生嚴(yán)重的吸附或拖尾現(xiàn)象。固定液在載體表面上分布不均勻時，還將影響重現(xiàn)性和柱效率等。
要使固定液均勻涂布，必須選用適宜的溶劑、適宜的載體、合理的涂布方法以及控制好制備過程。
3．減少破碎
填料制備中另一個需注意的重要因素是制備時應(yīng)特別小心，盡量減少破碎現(xiàn)象發(fā)生。如果在制備過程中填料顆粒受到破損，破碎后所暴露的表面不但沒有固定液，而且也沒有經(jīng)過化學(xué)鈍化處理，以致造成嚴(yán)重的吸附和拖尾現(xiàn)象，這是初學(xué)者失敗的主要原因之一。填料表面上活性點暴露太多，有時可能造成樣品分解或其他不良影響。
為了減少破碎現(xiàn)象發(fā)生，篩選宜用手工篩；帶靜電載體則應(yīng)用“濕法篩選”，也即浸于液體中過篩；制備過程中應(yīng)盡量減少不必要的攪拌或摩擦。
4．控制氧化
制備填料一般應(yīng)避免與氧接觸，以免發(fā)生不必要的氧化作用。因此，干燥過程有氮氣保護。
然而，有些填料（如磷酸處理過的聚酯）則需要在氧存在的條件下進行干燥。為了改善熱穩(wěn)定性，可將它置于空氣中加熱到250℃，使磷酸根與聚酯發(fā)生交聯(lián)；對硅酮類固定液而言，有一部分交聯(lián)是允許的，但若交聯(lián)形成太多，樣品就難溶于固定液中，造成樣品迅速通過柱子而達不到分離目的。
一般而言，應(yīng)在盡可能低的溫度下干燥，以減少填料發(fā)生氧化作用。比較簡便穩(wěn)妥的方法是于室溫條件下，讓它們在空氣中蒸發(fā)，待溶劑幾乎揮發(fā)完了以后，再適當(dāng)加熱干燥。
（三）柱填料制備方法/福建氣相色譜儀
1．直接法
此法是把固定液與載體直接混合，在制備高濃度固定液填料時曾使用過，但因此法很難制得均勻的填料，現(xiàn)已很少采用。
2．蒸發(fā)法
?、俨僮鬟^程：按欲配制的濃度稱量固定液和載體，將固定液溶解于體積略大于載體體積的溶劑中，除去不溶物之后把載體傾入其中混勻，于室溫或略高于室溫的條件下蒸發(fā)溶劑，然后于接近溶劑沸點的溫度下干燥。
?、谙嚓P(guān)事宜：在蒸發(fā)法操作中，為了使固定液溶液能與載體均勻混合，直至溶劑除去之前，務(wù)必經(jīng)常攪拌。因此，所得填料破碎比較嚴(yán)重，而且固定液涂布也不十分均勻。
3．吸干法
蒸發(fā)法中固定液涂布不均勻、填料破碎較多，究其原因，在很大程度上是由于固定液溶液量過大，造成蒸發(fā)時間過長和攪拌過多所致。為此，我們采用如下的“吸干法”制備柱填料。
?、俨僮鬟^程：按欲配制的濃度稱量固定液和載體，將固定液溶解于溶劑中，除去不溶物。然后取適量固定液溶液慢慢倒入載體中，吸干、適當(dāng)拌勻、干燥；然后再取適量剩余的固定液溶液倒入載體中，吸干，適當(dāng)拌勻、干燥；如此操作，直至固定液溶液全部吸干為止。
每次固定液溶液加入量均以“吸干”為準(zhǔn)。
②主要特點：吸干法省去了蒸發(fā)法中的“蒸發(fā)”操作，大大減少了蒸發(fā)過程中攪拌所造成的填料破碎，避免了蒸發(fā)過程中固定液的“粘壁”、“沉底”和“結(jié)皮”等現(xiàn)象發(fā)生。因此，能得到涂布較均勻和破損較少的柱填料。
4．過濾法
?、俨僮鬟^程：按欲配制濃度稱量載體和固定液（固定液量應(yīng)比所需濃度的填料中的固定液量多），將固定液溶解于體積比載體體積大得多的溶劑中，除去不溶物，然后把載體傾入其中浸漬，再把過量溶液過濾掉，將此濕填料鋪開，置于接近溶劑沸點的溫度下干燥。
?、谥饕攸c：過濾法所得的填料中固定液涂布比較均勻，破碎現(xiàn)象大大減少，所得填料均一性較好。
③相關(guān)事宜：對于粘度大的固定液溶液過濾有困難；對于缺乏經(jīng)驗者而言，填料中的固定液含量較難控制。填料中固定液的濃度，一般用抽提器進行測定；如果沒有抽提裝置時，通過測定濾液中殘存的固定液量，也能粗略估計涂布載體上的固定液量。
（四）特殊填料的制備/福建氣相色譜儀
1．混合固定相填料
當(dāng)制備含有兩種或兩種以上混合固定液的柱填料時，如果找不到共同的溶劑，則應(yīng)將固定液分別溶解；為了盡量減少操作期間的環(huán)境污染，宜用毒性較低、用較少溶劑量去溶解每種固定液。兩種混合固定液找不到共同溶劑時，涂布也必須分兩步，兩步涂布用吸干法來完成。
例如：混合固定液中含有機皂土（Bentone-34）時，就很難找到共同的溶劑，它一般懸浮在其他固定液的溶液中，應(yīng)注意充分混勻；這類填料必須用蒸發(fā)法或吸干法來制備。
2．制備予老化填料
磷酸是已經(jīng)得到廣泛使用的一種減尾劑，常把它與聚酯固定相結(jié)合，用于游離酸的分析。當(dāng)制備這些填料時，磷酸有助于裝柱前的予老化。溶劑蒸發(fā)以后，把填料置于淺盤中，在200℃～250℃烘箱的熱空氣中加熱數(shù)小時后，可明顯看出填料顏色變暗。與未予老化的填料相比，予老化的填料流失明顯減少，可得到較好的使用效果，這種類型的填料在游離脂肪酸的分析中已得到廣泛的應(yīng)用。
3．聚四氟乙烯為載體
聚四氟乙烯載體常用于制備分析高活性物質(zhì)或高極性和短鏈分子用的填料。若掌握恰當(dāng)，它是一種非常好的載體材料，如果粗心大意，就會變成亂糟糟的，粘結(jié)成團。為了獲得滿意的結(jié)果，必須遵守幾條規(guī)則：*是不能在玻璃器皿中制備此填料，而應(yīng)使用聚乙烯（或其他塑料）制的杯子和漏斗等器皿，以助于盡量消除聚四氟乙烯所帶的靜電；第二是不能用加熱的方法蒸發(fā)溶劑，可把載體置于干燥空氣或氮氣流中讓溶劑蒸發(fā)；第三是要把載體冷卻到10℃以下才能涂布，填料干燥以后也要把它冷卻到10℃以下才裝柱。若能把系統(tǒng)中的濕氣排除干凈，則冷卻到0℃裝柱，否則冷卻到0℃將出現(xiàn)結(jié)冰和填料顆粒發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象；第四是把所制備的這類填料置于聚四氟乙烯的密封容器中冷凍過夜后第二天使用，若不馬上使用則應(yīng)把它置于容器中密封起來儲存，臨使用之前才讓它冷凍過夜；第五是填柱時柱子應(yīng)保持冷卻，用振蕩器比用敲擊裝柱效果要好。制備這類填料很費事，暫無其他捷徑可循。
4．以玻璃微珠為載體
以玻璃微珠載體制備柱填料，若不特別小心，要得到每米1000塊理論塔板數(shù)的色譜柱是有困難的。然而，若能很好控制，則可達到每米3000塊理論塔板數(shù)的柱效率，這里zui主要的控制因素是：所用固定液在室溫下為液態(tài)、采用較高沸點的溶劑、使用過濾法制備、過濾速度不宜過快、填料應(yīng)緩慢干燥。
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