您所在位置：請輸入產品關鍵字：
氣相色譜儀（GC）的使用維護以及故障檢查診斷
點擊次數：837 發布時間：2014-11-5
氣相色譜法（GC）是一種應用非常廣泛的分離手段，它是以惰性氣體作為流動相的柱色譜法，其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復雜混合物中的各個組分分離開，但其定性能力較差，通常只是利用組分的保留特性來定性，這在欲定性的組分*未知或無法獲得組分的標準樣品時，對組分定性分析就十分困難了。
質譜儀（MS）的基本結構
質譜系統一般由真空系統、進樣系統、離子源、質量分析器、檢測器和計算機控制與數據處理系統（工作站）等部分組成。質譜儀的離子源、質量分析器和檢測器必須在高真空狀態下工作，以減少本底的干擾，避免發生不必要的分子－離子反應。質譜儀的高真空系統一般由機械泵和擴散泵或渦輪分子泵串聯組成。機械泵作為前級泵將真空抽到10-1－10-2Pa，然后由擴散泵或渦輪分子泵將真空度降至質譜儀工作需要的真空度10-4－10-5Pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內將真空度降至工作范圍，但一般仍然需要繼續平衡2小時左右，充分排除真空體系內存在的諸如水分、空氣等雜質以保證儀器工作正常。
氣相色譜－質譜聯用儀的進樣系統由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經氣相色譜分離出的各組分依次進入質譜儀的離子源。接口一般應滿足如下要求：不破壞離子源的高真空，也不影響色譜分離的柱效；使色譜分離后的組分盡可能多的進入離子源，流動相盡可能少進入離子源；不改變色譜分離后各組分的組成和結構。 離子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子，并使這些離子在離子光學系統的作用下，匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束，然后進入質量分析器被分離。其性能直接影響質譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據被分析物的熱穩定性和電離的難易程度，以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源（EI）是氣相色譜－質譜聯用儀中zui為常見的電離源，它要求被分析物能氣化且氣化時不分解。質量分析器是質譜儀的核心，它將離子源產生的離子按質荷比（m/z）的不同,在空間位置、時間的先后或軌道的穩定與否進行分離，以得到按質荷比大小順序排列的質譜圖。以四極質量分析器（四極桿濾質器）為質量分析器的質譜儀稱為四極桿質譜。它具有重量輕、體積小、造價低的特點，是目前臺式氣相色譜－質譜聯用儀中zui常用的質量分析器。
檢測器的作用是將來自質量分析器的離子束進行放大并進行檢測，電子倍增檢測器是色譜－質譜聯用儀中zui常用的檢測器。
計算機控制與數據處理系統（工作站）的功能是快速準確地采集和處理數據；監控質譜及色譜各單元的工作狀態；對化合物進行自動的定性定量分析；按用戶要求自動生成分析報告。
標準質譜圖是在標準電離條件--70eV電子束轟擊已知純有機化合物得到的質譜圖。在氣相色譜－質譜聯用儀中，進行組分定性的常用方法是標準譜庫檢索。即利用計算機將待分析組分（純化合物）的質譜圖與計算機內保存的已知化合物的標準質譜圖按一定程序進行比較，將匹配度（相似度）zui高的若干個化合物的名稱、分子量、分子式、識別代號及匹配率等數據列出供用戶參考。值得注意的是，匹配率zui高的并不一定是zui終確定的分析結果。目前比較常用的通用質譜譜庫包括美國國家科學技術研究所的NIST庫、NIST/EPA（美國*）/NIH（美國衛生研究院）庫和Wiley庫，這些譜庫收錄的標準質譜圖均在10萬張以上。
A. 氣相色譜的安裝調試
操作步驟
1）． 取出記錄本登記使用者和開始時間。
2）． 打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3）． 調節總流量為適當值（根據刻度的流量表測得）。
4）． 調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皂膜流量計在氣路系統面板上的《SPLIT VENT》實際測量），柱流量即為總流量減去分流量。
5）． 調節尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。
6）． 打開凈化器的空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值。
7）． 根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
8）． FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9）． 設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10）． 如果基線不在零位，調節調零電位器A使FID輸出信號在紀錄儀或積分儀零位附近。待所設參數達到設置時，即可進行分析。
11）． 待所設參數達到設置時，即可進樣分析。
注意事項
1）． 詳細閱讀使用說明由負責人考核后方可獨立操作.
2）． 各種氣體流量在摸索出*條件后可固定使用.
3）． 儀器每次使用應詳細登記.
一`色譜儀的安裝
1．對色譜儀分析室的要求
（1）分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。
（2）室內環境溫度應在5~35度范圍內，濕度小于等于85%（相對濕度），且室內應保持空氣流通。有條件的廠安裝空調。
（3）準備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳（高0.6~0.8米），平臺不能緊靠墻，應離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。
（4）供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右，而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（或食鹽溶液灌注）釘入長約0.5~1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。（注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好）。
2．氣源準備及凈化
（1）氣源準備 事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到），莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮氣，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體準備兩個鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。
（2）氣源凈化 為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內已填有分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發生器，則必須加強對水分的凈化處理，故應增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用分子篩為佳）,并在發生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源，空壓機進氣口應加強空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內應填充一半分子篩，一半活性炭。一般國產無油氣體壓縮機（天津產）可滿足需要。
3．色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后，按資料袋內附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，zui后連接記錄儀和數據處理機。注意各接頭不要接錯。
4．外氣路的連接
（1）減壓閥的安裝
有的儀器隨機帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關閉減壓閥調節手柄（即旋松），打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應有指示，關閉高壓閥后，其指示壓力不應下降，否則有漏，應及時排除（用墊圈或生料帶密封），有時高壓閥也會漏，要注意。然后旋動調節手柄將余氣排掉。
（2）外氣路連接法 把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（?2×0.5mm），有的采用耐壓塑料管（?3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管（?2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器（氣體進口）連接起來。
（3）外氣路的檢漏 把主機氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調節減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa（約3.5~6.0kg/cm3）,氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關閉高壓閥，此時減壓閥上低壓表指示值不應下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應予排除。
B、儀器維護
一、 保證汽化室密封墊的氣密性
a、 進樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關，一般可以用數十次，硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動，分析的重現性變差，從而使結果不準。
b、 由于進樣器穿刺過多，使硅橡膠墊碎屑進入汽化室，如果碎屑過多，高溫時會影響基線的穩定，或者形成鬼峰。
因此為保證分析的正常進行請經常更換密封墊和經常檢查汽化室的氣密性。
二、 經常清理汽化室或襯管
a、 由于長期使用，汽化室和襯管內常聚集大量的高沸點物質，如遇某次分析高沸點物質時就會逸出多余的峰，給分析帶影響，因此要經常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。
b、 汽化室的清洗：卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進樣口注入無水乙醇或丙酮，反復幾次，zui后加熱通氣干燥。
三、 氣路的經常性檢漏
a、 一般情況下，在購置新儀器時已經進行過檢漏，但是在使用過程中如發現靈敏度降低、保留時間延長、出現波浪狀的基線等，則應重新檢漏，尤其是氫氣氣路更應該經常性檢漏，以免發生危險。
b、 有的控制閥門是用“O”形橡膠圈，由于長期磨損，可能漏氣；進樣口硅膠墊不經常更換、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣。故要經常檢漏！
四、 熱導檢測器（TCD）的清洗
a、 拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測室溫度至200－250度，從進樣口注入2ml有機溶劑，重復數次，通氣至干燥。
b、 清洗時不能通電橋電流。否則會損壞檢測器?。。?！
五、 電子俘獲檢測器（ECD）的清洗
a、 清洗法同熱導檢測器。
b、 清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。于250度。
c、 對于放射源是Ni63檢測器溫度在250－300之間，而氚鈧源溫度應不高
d、 在清洗ECD時必要時做好個人防護??！
六、 氫焰檢測器（FID）的清洗
a、 清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。
b、 污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗，通氣管路也要*清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復沖洗，然后用熱冷風交替吹干。
c、 固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10－15min ，用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
d、 裝配時要恢復原狀，做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心，側視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
e、 注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接觸，安裝時要戴干凈手套，所有的工具用前要清洗干燥。
七、 氮磷檢測器（NPD）及火焰光度檢測器（FPD）的清洗
由于上述二檢測器與FID結構基本相似，故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗；而FPD則應注重光窗的清洗，但注意不要將光電管暴露于強光下