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車前子的分析方法
點擊次數：382 發布時間：2014-11-9
車 前 子
【鑒別】
（2）取本品粗粉1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取京尼平苷酸和麥角甾苷對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（18：2：1.5：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。噴以0.5％*硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
【含量測定】 照液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A,以0.5%冰醋酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；檢測波長為254nm；柱溫30℃。理論板數按京尼平苷酸峰計算應不低于3000。
時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%）
0~40 5→60 95→40
對照品溶液的制備 取京尼平苷酸、麥角甾苷對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加60%甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粗粉（過二號篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入60%甲醇50ml，稱定重量，加熱回流2小時，放冷，再稱定重量，用60%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10?l，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計算，含京尼平苷酸（C16H22O10）不得少于0.50%，麥角甾苷（C29H36O15）不得少于0.40%。
【炮制】 車前子 除去雜質。
【性狀】、【鑒別】、【檢查】、【含量測定】應符合藥材項下的規定。
鹽車前子 取凈車前子，照鹽水炙法（附錄Ⅱ D）炒至起爆裂聲時，噴灑鹽水，炒干。
本品呈橢圓形、不規則長圓形或三角狀長圓形，略扁，長約2mm，寬約1mm。表面黑褐色。質硬。氣微香，味微咸。
水分 不得過10.0%（附錄Ⅸ H*法）。
總灰分 不得過9.0%（附錄Ⅸ K）。
酸不溶性灰分 不得過3.0％（附錄Ⅸ K）；
膨脹度 取本品1g，稱定重量，照膨脹度測定法（附錄Ⅸ O）測定，應不低于3.0。
【含量測定】 照上述[含量測定]項下的方法測定，按干燥品計算，含京尼平苷酸（C16H22O10）不得少于0.40%，麥角甾苷（C29H36O15）不得少于0.30%。