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*的分析方法
點擊次數：687 發布時間：2014-11-8
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Aluoxilinna
Azlocillin Sodium
本品為（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-[（R）-2-（2-氧代-1-咪唑烷甲酰氨基）-2-苯乙酰氨基]-7-氧代-4-硫雜-1-氮雜雙環[3，2，0]庚烷-2-甲酸鈉鹽。按無水物計算，含C20H23N5O6S不得少于90.0％。
【性狀】本品為白色或類白色粉末或疏松塊狀物；無臭，味微苦，有引濕性。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙酸乙酯或丙酮中不溶。
比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（附錄Ⅵ E），比旋度為＋170°至＋200°。
【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集773圖）一致。
（3）本品顯鈉鹽的火焰反應（附錄Ⅲ）。
【檢查】 酸堿度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法測定（附錄Ⅵ H），pH值應為6.0～8.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各0.56g，分別加水5ml溶解后立即觀察，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（附錄Ⅸ B）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色3號標準比色液（附錄Ⅸ A *法）比較，均不得更深。
有關物質 取本品適量，精密稱定，用流動相溶解并稀釋成每1ml中約含阿洛西林0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中含阿洛西林10μg的溶液，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，量取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20％～25％；再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3/4（1.5％），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（3.0％）。
阿洛西林聚合物 照分子排阻色譜法（附錄V H）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用葡聚糖凝膠G-10（40～120μm）為填充劑，玻璃柱（1.0cm× 30cm），流動相A為pH7.0的0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（取0.05mol/L*61ml和0.05mol/L*溶液39ml，混合均勻，濾過）。流動相B為水，流速每分鐘1.5ml，檢測波長為254nm，量取0.2mg/ml藍色葡聚糖2000溶液100μl，注入液相色譜儀，分別以流動相A，B進行測定，記錄色譜圖。按藍色葡聚糖2000峰計算理論板數均不低于500，拖尾因子均應小于2.0。在兩種流動相系統中藍色葡聚糖2000峰的保留時間比值應在0.93～1.07之間，對照溶液主峰與供試品溶液中聚合物峰與相應色譜系統中藍色葡聚糖2000峰的保留時間的比值均應在0.93～1.07之間。稱取*約0.4g置10ml量瓶中，用0.04mg/ml的藍色葡聚糖2000溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。量取100μl注入液相色譜儀，用流動相A進行測定，記錄色譜圖。高聚體的峰高與單體與高聚體之間的谷高比應大于2.0。另以流動相B為流動相，精密量取對照溶液100μl，連續進樣5次，峰面積的相對標準偏差應不大于5.0%。
對照溶液的制備 取阿洛西林對照品適量，精密稱定，加0.5％*溶液適量（每6.25mg約加0.5％*溶液1ml）使溶解，再加水溶解并定量制成每1ml中約含阿洛西林50µg的溶液。
測定法 取本品約0.3g，置10ml量瓶中，加水適量，使溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。立即精密量取100μl注入液相色譜儀。以流動相A為流動相進行測定，記錄色譜圖。另精密量取對照溶液100μl注入液相色譜儀，以流動相B為流動相進行測定，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，含阿洛西林聚合物以阿洛西林計不得過0.30%。
殘留溶劑 照殘留溶劑測定法（附錄VIII P）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以100%聚二甲基硅氧烷為固定液（或固定液極性相近）的毛細管柱為色譜柱，柱溫：程序升溫，30℃維持7分鐘，以每分鐘50℃升溫至180℃，維持5分鐘。氫火焰離子化檢測器（FID），檢測器溫度為250℃，進樣口溫度為200℃，頂空溫度為85℃，頂空時間為30分鐘，進樣針溫度為100℃，傳輸線溫度105℃，載氣為氮氣。取對照品溶液頂空進樣，按乙醇、丙酮、異丙醇、二氯甲烷、丁酮（內標）和乙酸乙酯順序出峰，各成分峰之間的分離度均應符合要求。
內標溶液的制備 取丁酮適量，用無有機溶劑的水稀釋成每1ml中約含250µg的溶液，作為內標溶液。
系統適用性溶液的制備 取對照品溶液，量取5.0ml置頂空瓶中，密封瓶口，作為系統適用性溶液。
供試品溶液的制備 取供試品約0.5g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入內標溶液5ml使溶解，密封瓶口，作為供試品溶液.
對照品溶液的制備 分別精密稱取二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇與異丙醇各適量，用內標溶液定量稀釋成規定濃度的溶液，作為混合對照品儲備液，混合對照品儲備液中各溶劑的濃度分別為每1ml中含二氯甲烷60?g、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、異丙醇各0.5mg。精密量取混合對照儲備液5ml，置頂空瓶中，密封瓶口，作為對照品溶液。
測定法 分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，應符合規定。
水分 取本品，照水分測定法（附錄Ⅷ M *法 A）測定，含水分不得過2.0％。
異常毒性 取本品，加*制成每1ml中含60mg的溶液，依法檢查（附錄Ⅺ C），按靜脈注射法給藥，應符合規定。
細菌內毒素 取本品，依法檢查（附錄Ⅺ E），每1mg阿洛西林中含內毒素的量應小于0.07EU。
無菌 取本品，加0.9％無菌氯化鈉溶液使溶解（溶液濃度：0.01g/ml），用薄膜過濾法處理，沖洗液用量不少于1000ml/膜，分次沖洗后，在硫乙醇酸鹽流體培養基管中加入1mlβ-內酰胺酶，依法檢查（附錄Ⅺ H），應符合規定。
可見異物 取本品5份，各0.56g，分別加不溶性微粒檢查用水5ml，使溶解，依法測定，應符合規定。
【含量測定】照液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取無水*4.09g與磷酸二氫鉀0.58g，加水溶解并稀釋至1000ml）-乙腈（85:15）為流動相；檢測波長為210nm。分別稱取*對照品和阿洛西林對照品適量，加0.5％*溶液適量（每6.25mg阿洛西林約加0.5％*溶液1ml）助溶后用流動相溶解并制成每1ml中約含*6μg和阿洛西林5μg的混合溶液，量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。*峰與阿洛西林峰的分離度應大于10.0。理論板數按阿洛西林峰計算不低于1500，阿洛西林峰與相鄰雜質峰的分離度應符合規定。
測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋成每1ml中含阿洛西林0.25mg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿洛西林對照品適量，精密稱定，加0.5％*溶液適量（每6.25mg約加0.5％*溶液1ml）助溶后，同法測定，按外標法以峰面積計算供試品中C20H23N5O6S的含量。
【類別】β-內酰胺類抗生素，*類。
【貯藏】密封，在干燥處保存。
【制劑】注射用*