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液相色譜組成之泵-------西安予輝詮釋壓力問題
點擊次數：572 發布時間：2014-11-27
分析泵（本文主要討論關于分析型泵，除非特別聲明，主要指分析泵）對于整個液相色譜系統（包括HPLC,IC,GPC以及用它來提供穩定流動相動力源的系統）來說，是非常關鍵的組成部分。大家有所共識，在這里它的重要性就不在一一舉例。本文章主要談談大家經常遇到有很頭疼的泵壓力波動問題。
泵工作的工作原理，市場上存在的泵主要有兩種：1，并聯式；2串聯式
泵頭主要的零件包括：柱塞干，單向閥（進口或者出口閥），密封墊，驅動馬達等。
不同的泵頭連接方式和不同的減少壓力波動的手段（阻尼器，電子補償等）決定了泵的精密度和度。目前泵的指標一般指標大體范圍為：
流速范圍：0.0001------9.9999ml/min
精密度：0.001%
準確度：0.01%
耐壓范圍：8000psi以上
基于泵本身的構造和工作原理，排除其他的干擾（這里主要指色譜柱的塌陷或者堵死）。泵本身會出現波動，如圖（示意圖）：
這個范圍我們稱之為出廠前的波動，因為在儀器成品前每臺設備均做了性能處理，達到指標后才能出廠。這不是我們主要討論的問題。
下面就使用中出現的問題做描述和問答式解決方案：
1， 壓力為零
一般出現這種情況是長時間沒有使用或者泵運行中流動相使用完了，而沒有及時補充更換新配置的流動相。
對于*種情況：
首先把泵頭的purge閥打開并抬高流動相的容器，觀察是否有流動相從purge口連接的waste口有液體流出。如果有，那么我們只要把泵調到purge程序即可；更優化的做法是根據不同的流動相我們可以使用不同的或者條件不同的新流動相來充分purge泵頭。（例如如果是有機相那么我們可以使用流動相---異丙醇----丙酮-----異丙醇-----流動相的方式來處理；如果是水相，那么可以使用加熱的水來處purge）
如果沒有流出，那么我們首先一次檢查進口閥，出口閥。如果是雙泵頭的話可以分左右別檢查，但順序不變。把取下的閥，用力上下搖動，如果能聽到清脆的響聲，則證明是正常的，如果沒有則不正常
對于不正常的閥，放到合適的液體中做超聲處理
對于第二種情況：
更換新配置的流動相，purge并注意經常檢查流動相的有無
2， 壓力不穩定，或者只有原來正常使用下的一半：
首先檢查進口和出口閥，也就是單向閥（上述有描述），做超聲處理，使閥中的球座，寶石球恢復到原來的位置和水平。
下圖是閥的結構，通俗的講，稱之為單向閥。是依靠球的升降來密封和吸取液體的。
對于壓力為原來一半的情況，基本上可以判斷出是有一個泵頭沒有工作這時需判斷是那個并處理閥。
3， 壓力驟然升高或者緩慢升高
壓力驟然升高往往是樣品的原因，測試需要檢查樣品處理是否正確；進樣六通閥是否正常，色譜柱或者某段流路管是否堵塞；
壓力緩慢升高的，可以對流動相進行凈化處理，對放置在流動相熔劑瓶里的在線過濾器超聲；可以把泵頭出口處的過濾芯片更換；
4，其他問題波動
如果在排除閥的問題后，這時就需要觀察泵頭后面部分是否有漏液或者泵頭在運行時有異常響動，如果有，那么請您的廠家。需要工程師來判斷是否需更換配件了。