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從實驗室到工業裝置氫化加氫釜的轉化
點擊次數:958 發布時間:2014-10-31
從實驗室到工業裝置的轉化-縮小到實驗室條件范圍內進行有效的工藝放大
1)目前市場上氫化反應器到底有哪些類型可供利用?
2)哪些是這類反應器的關鍵因素?
3)如何將這些因素縮小到實驗室條件范圍內進行有效的工藝放大。
大體來講,可分為兩大類,一類是傳統攪拌式反應器,容器上端空間氣體在液相內得不到循環;另一類是氣體在液相內得到循環的反應器,代表這一類型的有回路反應器和裝有中空自吸排氣攪拌系統的特殊反應器。前者主要靠攪拌產生氣液界面間的紊流來引發傳質,這對于實驗室小試規模尚可被接受,但隨之容量增大至工業裝置,其氣液傳質界面會因容量增大而急劇減少,所以實驗室結果放到這一類傳統攪拌式反應器內其傳質的表現便大為走樣了。帶液相氣體循環的反應器則不同,氣體以微細的氣泡進入液相所產生的界面氣液接觸遠過于反應速率的要求,以此類反應器作為實驗室縮小實驗的對象,工藝放大的可靠性便有了很大程度的提高。
在實驗室內進行縮小實驗所收集的主要數據是:反應的放熱量;氣體在液相內的進入量;氣體在反應中的吸收量。其中反應的放熱情況經常在工藝放大中被忽視。多數氫化反應是放熱的,實驗室小試由于裝置的容量小,因而容器內的反應區域和容器外的冷卻介質溫差是很小的。但隨著容量的增大,散熱外表面積受到限制,它和容量的比率在急劇下降,除非放入內熱交換器,否則很難將實驗室結果放大到工業裝置中去。目前對于高度放熱的氫化反應多數采用的是內熱交換盤管,但在某些劇烈放熱反應情況下(如硝基還原為氨基),由于散熱問題得不到*解決還是不得不將反應速度放慢。因此,如何根據需要配置足夠的熱交換面積是反應器的一個極為重要的因素。
工藝放大除了要達到工業裝置生產目的之外,考察其生產的經濟性也顯得同樣重要。反應速率由氫氣的壓力和氣液傳質的能力決定。在實驗室中為了加快反應速率而隨意增高攪拌釜的壓力是很容易的,但工業裝置因高壓而帶來的設備造價和其他一系列問題可能會使其得不償失。如上所述,加強反應器的氣液傳質便成了提高反應速率的理想途徑。氫化反應使用的催化劑在很多情況下采用貴金屬如鈀或鉑等,因而催化劑的活性和其反復使用次數對生產成本起到舉足輕重的作用。催化劑在不同類型的反應器中它的活性和壽命有不同的表現,在帶有液相氣體循環的反應器中它受到過量氫氣的保護,中毒機會大大減少,從而提高了它的活性和壽命。
綜上所述,在工藝放大過程中能引入工藝縮小的概念,預先了解氫化反應工業裝置的性能并將其某些關鍵因素在實驗室小試裝置內加以模擬和觀察,不但可以得到事半功倍的效果,甚至還可以跳過費用不菲的中試。當然我們這里所指的實驗室小試裝置并非一般高壓攪拌釜,而是具有高度工業裝置模擬性能的實驗室氫化反應器。
我們的氫化系統
在設計、建造和操作氫化及其他氣/液反應工廠方面,我公司擁有廣泛的技術和豐富的經驗。我公司的工業反應器具有*的效率,加之其冷卻能力幾乎不受限制。
主要特點
氫化反應是以高度放熱和高度傳質阻抗為特點的。經過大量的研究工作和實驗室開發,我公司克服了這些困難,發展了新穎的高性能氫化反應器,其設計*特性。
反應器:的設計可滿足100bar的壓力(特殊情況可達200bar),內部配置的強力自吸排氣系統,大面積的冷卻/加熱交換系統。反應容量可為0.5~50m3,溫度可達350℃。
排氣系統:此由一套特殊的組件構成,以達到設計的傳質要求和剪切效應,高度的氫氣內循環和液流,適當的功率輸入。攪拌器由全封閉的磁力偶合系統驅動,無泄漏,無需保養,解決了一般壓力容器的密封問題。
冷卻/加熱系統:采用新型的內置式大面積固定湍流導熱板塊總成,防止了催化劑和反應物料在排放時可能的沉積。
優 點
氫化系統的主要優點是:高產,因高速反應而縮短了班產時間;催化劑消耗量少 ;*的等溫條件,因熱交換在反應區內(不同其他熱交換在外部的反應系統);不帶機械密封和外循環泵,消除了墊圈磨損和一般高壓裝置精而難的保養;采用功率可達100KW以上的磁力驅動,防止泄漏和環境污染,提高了安全性;優良的批量復制性,由于均相條件和全自動控制操作。
工業氫化裝置
典型的多功能工業裝置(攪拌槽型)如圖5所示,反應器配置了空心軸自吸排氣攪拌器。氫氣的進口在液面上面并能被反應器的壓力所控制,溫度的控制可以通過二次熱交換來實現。帶壓的水(或導熱油)在位于兩個外交換器(一個加熱器,另一個冷卻器)以及一個大面積的內交換器中循環,這種熱交換的設計須以防止催化劑結垢和不干擾氣-液傳質為佳。
底物的投料可以是液體,溶液或懸浮液。后兩種底物的投料可在毗鄰的容器中制備,這樣就不至于因開啟和關閉人孔來投入固料而耽誤反應器的操作時間。催化劑的懸浮液也在一個小型的輔助罐體內制備,它是鎖閉的,所以催化劑可以在惰性情況下投入反應器。如有必要,反應期間也可添加。
反應的開始是先啟動交換器的加熱回路來加熱反應物料,一旦反應開始,交換的加熱回路便切換到冷卻回路實施冷卻。
反應完成之后,反應器開始降溫并通過一個滌氣器進行泄放。在將反應物料轉移到中間儲槽之前,催化劑(如密度足夠)可以先讓其重力沉降以提供下一批間歇反應。
產品通過一臺燭式過濾器與催化劑分離。根據過濾器的過濾形式不同(如燒結金屬,,還應配置一個保險過濾器來防止催化劑的流失。經洗去催化劑中殘留的產品之后,催化劑一般用氮氣反吹脫離過濾介質并被回收到反應器中循環使用或送到催化劑制造商進行再生。
主要特點:
1.既是合成反應器,又是反應量熱器
2.在計算機控制下,一切操作全自動進行
3.準確提供反應的熱、傳熱、動力學和物化數據
4.在實際條件下研究反應的安全性和*化條件
5.實驗室里的”中試廠“:參數可直接用于工藝放大,是工廠中半間歇反應釜地的真實模型。
化學過程在接近實際的條件下以立升規模進行,自動控制和測量溫度、壓力、加料、攪拌、反應熱、熱傳遞等一切重要的過程變量。
從升級規模獲得的結果可放大至工廠生產條件,或反過來,工廠中的生產過程能縮小到升級規模,從而容易地得以研究和*化.
應用產品
對氨基苯甲酸、間氨基甲苯、C5,C9等石油氫化樹脂、TDI、鄰氨基苯甲醚 、普利、鄰氨基對叔丁基*、對氨基酚(PAP)、*、間氨基芐胺、 4,4'-二氨基二苯基甲烷(DDM)、烷基伯胺、香精加氫、甲基環戊二烯三羰基錳(MMT)、異丙甲草胺、草甘磷、*、*、 2,6-二乙基苯胺(DEA)、2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)、間苯二胺 、對苯二胺、3,3'-二氯聯苯胺(DCB)、對氨基甲苯 、天然VE、*、β-酸氫化、RT培司、吡啶加氫、丙二胺、三氟甲基苯胺、普利、乙醚、苯環和雜環加氫等。