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微波消解-原子吸收石墨爐法測(cè)定*中重金屬鉛

點(diǎn)擊次數(shù):417 發(fā)布時(shí)間:2014-12-15

摘要:

   *具有悠久的,從古至今有了2500年的歷史,*,鹿茸和人參被譽(yù)為中藥三寶,為補(bǔ)血止血、滋潤(rùn)燥之良藥。臨床應(yīng)用于血虛萎黃、眩暈心悸、肌痿無(wú)力、心煩失眠、虛風(fēng)內(nèi)動(dòng)、肺燥咳嗽、勞咳咯血、 吐血、便血崩漏等方面具有顯著療效。*具有生血作用,可用于失血貧血、缺鐵貧血、再生障礙貧血及年老體弱、兒童、婦女的滋補(bǔ)。并對(duì)兒童、青少年的生長(zhǎng)發(fā)育具有改善作用。長(zhǎng)期服用*,還可營(yíng)養(yǎng)皮膚,使肌膚光潔滑潤(rùn)并具彈性。

環(huán)境污染日趨嚴(yán)重、這導(dǎo)致一些有害金屬元素如鉛、鎘、銅、汞等進(jìn)入食品中。這些金屬元素隨食物進(jìn)入人體內(nèi),會(huì)轉(zhuǎn)變成具有高毒性的化合物。而且多數(shù)金屬具有蓄積性,半衰期較長(zhǎng),能產(chǎn)生急性和慢性毒性反應(yīng),還有可能產(chǎn)生致畸、致癌和致突變的作用,本方法用先用微波消解儀消解樣品,后用原子吸收石墨爐方法測(cè)定重金屬鉛。

     供試品溶液的制備法 取供試品粗粉0.5g,精密稱定至萬(wàn)分之一,置聚100毫升四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸3~5ml,混勻,浸泡8-12小時(shí),蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置APL奧普樂微波消解內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作:*步:120度  升溫時(shí)間5分鐘,維持時(shí)間3分鐘,功率1200W; 第二步:160度  升溫時(shí)間5分鐘,維持時(shí)間10分鐘,功率1200W)。消解*后,取消解內(nèi)罐置趕酸器上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)緩緩濃縮至2~3ml,放冷,用水定容到25ml,搖勻,即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。

    鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備 精密量取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用2%硝酸溶液稀釋,制成每1ml 含鉛(Pb)1μg 的溶液,即得(0~5℃貯存)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量,用2%硝酸溶液制成每1ml 分別含鉛0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分別精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml,混勻,精密吸取20μl 注入石墨爐原子化器,測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

鉛的測(cè)定

測(cè)定條件 參考條件:波長(zhǎng)283.3nm,干燥溫度100~120℃,持續(xù)20 秒;灰化溫度400~750℃,持續(xù)20~25 秒;原子化溫度1700~2100℃,持續(xù)4~5秒;背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。

測(cè)定法 精密量取空白溶液與*溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml,混勻,精密吸取10~20μl,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下方法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出*溶液中鉛(Pb)的含量,計(jì)算,即得。

 

 

 

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