您所在位置：> 請輸入產品關鍵字：
螺旋藻中鉛的含量測定方法和檢測結果
點擊次數：1035 發布時間：2014-11-10
摘 要 本文采用石墨爐原子吸收光譜法，試樣經APL微波消解儀消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，原子化后吸收283.3nm 共振線，測定螺旋藻中鉛的含量。
關鍵詞 螺旋藻 石墨爐 微波消解
1．前言
螺旋藻是一類低等植物，屬于，。它們與一樣，細胞內沒有真正的細胞核，所以又稱藍細菌。藍藻的細胞結構原始，且非常簡單，是地球上zui早出現的光合生物，在這個星球上已生存了35億年。它生長于水體中，在顯微鏡下可見其形態為螺旋絲狀，故而得名。含蛋白質（60%），主要由異*（isoleucine），（leucine），（lysine），（methionine），（phenylalanine），（threonine），（tryptophane），（valine）等組成。此外，還含，，葉綠素，，，維生素（vitamin）A、B1.B2.B6.B12.E，（nicotinic acid），肌酸（creatine），γ-亞麻酸（γ-linolenic acid），，（folic acid）及鈣，鐵，鋅，鎂等。
本文應用APL微波消解前處理，石墨爐原子吸收技術測定了螺旋藻中鉛的含量。
2．方法原理
將螺旋藻樣品用HNO3+H202消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，測定樣品中的鉛含量[1，2]。
3．儀器及試劑：
3.1 儀器
3.1.1. 原子吸收分光光度計：北京普析通用儀器有限公司產品，TAS－990型。
3.1.2 微波消解儀：奧譜勒（APL）儀器有限公司，MD8H型
3.1.3 Pb空心陰極燈
3. 2. 試劑
3.2.1 Pb的標準儲備液。濃度均為1000µg/mL。
3.2.2 Pb的標準使用液。濃度均為1µg/mL。
3.2.3 1％HNO3，由優級純濃HNO3配制。
3.2.4 高氯酸
3.2.5 去離子水
4．儀器參數
燈電流： 3mA
光譜帶寬： 0.4 nm
波長： 283.3nm
背景校正： 氘燈扣背景方式
進樣量： 10μL
石墨管： 熱解涂層石墨管
升溫參數： 見表1
表1 石墨爐升溫參數
|
| 溫度 ℃ | 升溫時間 s | 保持時間 s |
| 干燥 | 100 | 10 | 10 |
| 灰化2 | 480 | 5 | 10 |
| 原子化 | 2000 | 0 | 3 |
| 清除 | 2100 | 0 | 2 |
5．樣品制備：
樣品系A、B、C、D四個。
準確稱取A、B、C、D四個品牌試樣0.5000g于消解罐中，加入8mL硝酸，1mL雙氧水蓋上消解罐后，放入MD8H型微波消解儀中，
設定消解程序為：120°C 1MPa 10MIN 500W
180°C 2MPa 10MIN 500W
微波消解儀運行結束后，將消解罐取出冷卻15分鐘后，打開消解罐，冷卻，用水少量多次轉移定容于25.0mL比色管中搖勻，上機待測。同時做空白樣品。
6 試樣分析
6.1 標準曲線
工作曲線的配置：吸取Pb標準使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO3定容至刻度，搖勻，此溶液中含Pb分別為：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
圖1 標準曲線
標準曲線：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO3介質。
吸光度與鉛濃度的相關方程：A＝0.0041C＋0.0220 相關系數 r＝0.99962
6.2 樣品測定
對提供的ABCD未知樣品中的鉛含量進行測定，同時采用加標回收測定回收率，結果見表2。
表2螺旋藻分析結果
|
| 樣品A | 樣品B | 樣品C | 樣品D |
| 原樣濃度mg/kg | 1.6 | 2.6 | 1.03 | 1.08 |
| 加入濃度mg/kg | 10 | 15 | 10 | 15 |
| 測得濃度mg/kg | 11.2 | 17.9 | 11.8 | 16.3 |
| 回收率% | 96.6 | 101.7 | 97.7 | 96.7 |
按照國家標準和衛生部、國家食品*確定的有關標準，以藻類為*原料輔以少量輔料組方的產品，其鉛指標*為2.0mg/kg；不以藻類為*原料組方的產品，其鉛指標*為0.5mg/kg。