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液相色譜儀脫氣操縱要點分析
點擊次數：582 發布時間：2014-11-22
液相色譜儀現已成為有機化學分析的重要手段之一。同樣，在食品分析中，無論是殘留分析還是成分分析，HPLC也已成為*的分析儀器。和其它分析儀器一樣，你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數據，首先你要保養好它，使它處于一個良好的待機狀態，這樣你操縱它進行分析時就可以比較順利地獲得理想的結果。而且良好規范的操縱習慣可以延長儀器使用壽命。
活動相脫氣對于避免HPLC系統出題目，順利得到一個理想的數據是一個很有效的措施。HPLC系統內是不希看有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時要產生很大的氣力，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當氣泡存在時，你將觀察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。假如這個氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且假如壓力低于預先設定的壓力低限，泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設計當氣泡存在時將停止運轉。
當一個氣泡通過*時，由于系統壓力大，氣泡通常會溶解在活動相溶液中，隨活動相通過柱子。但是到達檢測器流通池時系統壓力又恢復到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現，在色譜圖上會出現不規律的毛刺。為解決這個題目，有些儀器公司設計一個反壓控制器，這樣可以在檢測器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在活動相中直到它們流出檢測器。當然，這個壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限，否則可能損壞檢測器。
紫外/可見光（UV/VIS）檢測器的液相色譜圖中的噪音毛刺通常是氣泡進進并通過流通池的征兆。有些檢測器對空氣的存在也非常敏感，但表現出的征兆與UV/VIS不同，例如有報導說，當使用熒光（FL）檢測器時，活動相中溶解氧的存在可能會使一些化合物失往熒光性。此外，對于利用待測物質在電極表面發生氧化還原反應引起電流變化而進行檢測的電化學（EC）檢測器，對活動相中的溶解氧的存在也非常靈敏。此外，氣泡的存在有時還會導致保存時間不重現。
所以，必須留意消除活動相中的空氣，并且還應避免空氣由管路（如PTFE管）滲透進活動相中。
假如適當地關注在使用之前脫往活動相中溶解進的空氣，上述這些題目均能避免，或把影響降至zui低。常用的脫氣方法有如下幾種：
1. 吹氦脫氣法。利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60 mL/min流速通進活動相儲液容器中10～15min，可以很有效地從活動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從活動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L活動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法固然好，但我們國內氦氣價格較高，很少有實驗室采用此方法。
2. 加熱回流法。此法的脫氣效果較好。在操縱時要留意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合活動相的比例會有變化。
3. 抽真空脫氣法。此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa即可除往溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化，從而影響到實驗的重現性，因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
4. 超聲波脫氣法。將欲脫氣的活動相置于*中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果zui差。
5. 在線脫氣法。現在商品的HPLC儀器，均可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單，低故障，有效。
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