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技術文章
MIA-6型常規分析儀器工作站用于卡爾-費休滴定法測水
點擊次數：904 發布時間：2014-11-5
MIA-6型常規分析儀器工作站與FJA-2型微機自動控制滴定系統中卡爾-費休滴定法軟件是以GB/T 13753-92國標為依據，并根據實踐加于改進．基本原理是卡爾-費休滴定試劑能與試樣中的水分定量量反應，應承反應式如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH C5H5N·OSO2·OCH3
以合適的溶劑溶解樣品，用卡爾-費休滴定試劑滴定，即可測定樣品中的水分．
通常在攪拌溶液的條件下，將20～200mV的電壓加在兩個浸在密閉溶液中相同的鉑電極（面積為0.1至于1cm2）上，若溶液中有水存在，則陰極極化，兩鉑電極間有很小的電流流過；在滴定至終點時，溶液中同時有碘及碘化物存在，陰極去極化，電流突然增大至zui大值，并穩定不變，規定穩定1分鐘（實際應用時為10～30秒）即為終點。根據卡爾-費休試劑的耗用量計算出水的百分含量。
| 圖３ |
| 圖1 圖2 |
| |
鼠標器單擊菜單中的【卡爾-費休滴定法】進入分析程序，具體操作步驟：
（1） 輸入操作者姓名，如圖1所示。鍵入操作者姓名（英、中或拼音）。單擊【確定】。
（2） 測量設置如圖2所示。測量方式Ú單次或循環；采樣方式Ú平衡或瞬時（通常選取平衡）；平衡時間Ú輸入平衡時間，如1秒；電位誤差Ú輸入允許測量值的跳動范圍，如1～2mV。單擊【確定】。
（3）設置滴定條件參數：
zui大添加體積設大一點，因為在求滴定度時，可能滴定到期30-40ml.Ú終點判別條件，電位跳變通常設置為50～80mV，穩定時間通常為30秒。如圖3所示．
（4） K-F滴定法測定水時，首先要求滴定底液，將底液中的水滴凈，底液可以為甲醇溶液或K-F滴定劑．
然后注入100μl水進滴定度測定，進行二、三次，應有好的重現性為止．
圖４中初始體積的設置的原則：
首先了解Ｋ-Ｆ滴定試劑的滴定度值，如3-4mg/ml, 注入100μl水（相當于100mg）,則需要的滴定劑的范圍為：33.33-25ml之間，則通常取小于25ml. 這樣可以加快滴定速度．
（5） 樣品的測試
| 圖５ |
| 圖６ |
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單擊滴定后又出現如圖６所示的菜單．供選擇樣品的狀態，選擇液體還或固體；和相應填入重量或密度．單擊滴定就開始滴定，Ｋ-Ｆ滴定曲線如圖７所示．
Ｋ-Ｆ法測水實驗
１求滴定度
根據Ｋ-Ｆ滴定試劑的滴定度值，如3-4mg/ml, 注入100μl水（相當于100mg）,則需要的滴定劑的范圍為：33.33-25ml之間，則通常取小于25ml．求出滴定結果為3.80228（zui少做二次）．
T（滴定度）=m1（水的質量mg）/V1 （滴定劑耗用量）
W（試樣中水分質量百分含量）＝Ｔ·V1·100/（m2·1000）
２測定20μl水結果如下 如下：
| Ｋ-Ｆ滴定試劑的耗用體積（ml） | 水的回收率（％） | 誤差 | |||
| 5.2 | 98.9 | -1.1 | |||
| 5.2 | 98.9 | -1.1 | |||
| 5.3 | 100.8 | +0.8 | |||
| 5.3 | 100.8 | +0.8 | |||
| 5.3 | 100.8 | +0.8 | |||
| 平均值 | 5.26 | 平均值 | 100.04 | 平均值 | 0.92 |
3討論
測定精度主要決定于取樣精度，本實驗取樣器是用100μl進樣器取20μl。因此不夠．
參考文獻
１ GB/T 13753-92染料中間體水分測定通用方法（國標）。
２ 方建安等 微機多功能離子分析器的應用－Karl-Fischer法測定水，分析儀器，1995。
3 方建安，.影響卡爾-費休（Karl-Fisher）滴定法測水精度的幾個因素。