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微波密閉消解的優缺點
點擊次數:1551 發布時間:2014-10-29
1. 加熱快、升溫高,消解能力強,大大縮短了溶樣時間。
消解各類樣品可在幾分鐘—二十幾分鐘內完成,比電熱板消解速度快10-100倍。如凱氏定氮法消解試樣需 3-6小時,用微波消解只需9-18分鐘,快20倍左右。還能消解許多傳統方法難以消解的樣品,如鋯英石。快速消解的原因來自于微波對樣品溶液的直接加熱和罐內迅速形成的高溫高壓。
2. 消耗政溶劑少,空白位低。
消解一個樣品一般只需5-15ml的酸溶液,只有傳統方法用酸量的幾分之一。因為密閉消解酸不會揮發損失,不必為保持酸的體積而繼續加酸,節省了試劑,也大大降低了分析空白值減少了試劑帶入的雜質元素的干擾,空白值明顯減小了。
3. 避免了揮發損失和樣品的沾污,提高了分析的準確度和精密度,回收率實驗獲得令人滿意的結果
采用密閉的消解罐,避免了樣品中或在消解過程中形成的揮發性組份的損失,保證了測量結果的準確性。也避免了樣品之間的相互污染和外部環境的污染,適于痕量及超純分析和易揮發元素(如As、Hg)的檢測。電熱板上加熱揮發性成分跑掉了,空氣中的灰塵等落入燒杯,或幾個杯子靠近,濺出物相互污染。揮發損失少了,試劑帶入的干擾元素少了,受污染的情況也減少了,自然回收率實驗更滿意。微波消解系統能實時顯示反應過程中密閉罐內的壓力、溫度和時間三個參數。并能準確控制,反應的重復性好 ,準確度和精密度都提高了。
4. 降低了勞動強度,改善了工作環境
傳統的電熱板上煮酸,消解樣品,盡管有通風柜,仍然是周圍酸霧繚繞。不僅分析人員深受其害,也腐蝕了實驗室內其他設備。現在在密閉的罐中消解,揮發的酸大大減少,有效的改善了分析人員的工作環境。由于消解樣品的速度加快,分析時間縮短,同時分析的準確度與精密度又得以提高,顯著的降低了勞動強度提高了工作效率。
5. 節省電的消耗,降低分析成本。
微波密閉消解不僅節省試劑,還節省電能。如:消解土壤,用 800W微波加熱,只需15分鐘消解完畢。而用 1.5KW 的電熱板加熱需 10個小時以上,不僅時間縮短,耗電量也下降了,降低了分析成本。
微波消解除了具有以上優點,還有幾點缺點:
1. 微波消解取樣量一般比較少
由于微波消解是密閉條件下進行樣品消化,由于受消解罐體積的限制,一般單個消解罐消化樣品的重量在0.3-1克,比較適合于AAS,AFS,ICP等儀器對重金屬等微量元素的分析,在化學分析中受到限制。
2. 微波消解冷卻速度慢
微波消解消化樣品比傳統電熱消解溫度高,加上消解罐是密閉的,冷卻速度一般在15-30分鐘。選擇微波消解時候盡量避免采用直接測壓測溫方式的儀器,這樣可以把消解罐拿到爐腔外冷卻,避免占用爐腔影響下批樣品消解。