 |
濟南賽暢科學儀器有限公司
主營產品：氣相色譜儀整機、配件、消耗品(申分、福立、捷島、上分、安捷倫、布魯克等),液相色譜儀整機、配件、消耗品(島津、安捷倫、Waters、伍豐、賽智等),毛細管色譜柱(蘭化所、SGE、安捷倫、島津、Sigm ... |
公司信息
*藥典液相色譜儀檢測方法-HPLC
2014-12-2 閱讀(605)
本品為五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus （Rupr. et Maxim.） Harms的干燥根及根莖或莖用水或乙醇提取加工制成的浸膏。
【制法】取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加水煎煮兩次，每次3小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成浸膏50g（水浸膏），即得；或取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加75％乙醇，回流提取12小時，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，濃縮成浸膏40g（醇浸膏），即得。
【性狀】本品為黑褐色的稠膏狀物；氣香，味微苦、澀。
【鑒別】取本品0.5g，加70％乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1m1使溶解，作為供試品溶液。另取刺五加對照藥材2.5g，加甲醇20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1rnl使溶解，作為對照藥材溶液。再取異嗪皮啶對照品、紫丁香苷對照品，分別加甲醇制成每1ml含異嗪皮啶0.5mg、紫丁香苷lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B）試驗，吸取上述供試品溶液與對照藥材溶液各10μl、兩種對照品溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6：2：1）的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；在與異嗪皮啶對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點；在與紫丁香苷對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點。
【檢查】 水分 水浸膏不得過30.0％；醇浸膏不得過20.0％（附錄Ⅸ H*法）。
總灰分 不得過6.0％（附錄Ⅸ K）。
其他 應符合流浸膏與浸膏項下有關的各項規定（附錄I O）。
【浸出物】取本品水浸膏2.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加水25ml使溶散（必要時以玻璃棒攪拌使溶散），再精密加水25ml沖洗瓶壁及玻璃棒，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用水補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量，不得少于90.0％。或取本品醇浸膏，照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法（附錄X A）測定，用甲醇作溶劑，不得少于60.0％。
【含量測定】 照液相色譜法（附錄VI D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.1％磷酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；檢測波長為220nm；柱溫30℃。理論板數按紫丁香苷峰計算應不低于10 000；異嗪皮啶峰與相鄰雜質峰的分離度應不小于1.5。
時間（分鐘） | 流動相A（%） | 流動相B（%） |
0～20 20～30 30～40 40～50 | 10→20 20→25 40 10 | 90→80 80→75 60 90 |
對照品溶液的制備 取紫丁香苷對照品、刺五加苷E對照品、異嗪皮啶對照品適量，精密稱定，加甲醇（刺五加苷E對照品先加50％甲醇溶解）制成每1ml含紫丁香苷、刺五加苷E各40μg、異嗪皮啶10μg的混合溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品約0.2g，精密稱定，置小燒杯中，用50％甲醇20ml，分次溶解，轉移至25ml量瓶中，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）10分鐘，取出，放冷，加50％甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液10～20μl，注入液相色譜儀,測定，即得。
本品按干燥品計算，水浸膏含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.60%、刺五加苷E（C34H46O18）不得少于0.30％、異嗪皮啶（C11H10O5）不得少于0.10％；醇浸膏含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.50％、刺五加苷E（C34H46O18）不得少于0.30％、異嗪皮啶（C11H10O5）不得少于0.12％。
【貯藏】密封。
【制劑】刺*
