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　　一、方法要點
 

　　汞蒸氣對波長253.7nm的紫外線具有強烈的吸收作用。試樣經適當的預處理，將其中的汞轉變成汞離子，再用氯化亞錫將汞離子還原成元素汞。以氮氣或干燥的清潔空氣作為載氣，將汞吹出，進行原子吸收測定，汞濃度與吸收值成正比。
 

　　二、儀器與試劑
 

　　(1)WFD-Y型測汞儀。
 

　　(2)硫酸溶液(0.5mol/L)。
 

　　(3)氯化亞錫溶液(30%)：稱取30g氯化亞錫溶于100mL 1mol/L硫酸溶液中(或加10mL濃鹽酸)加熱溶解后，用去離子水稀釋至100mL，通氮氣30min或放置半天后使用。
 

　　(4)汞標準溶液：準確稱取0.1354g的HgCl2盛于燒杯中，用5%硝酸-0.05%重鉻酸鉀溶液溶解，轉移入1000mL容量瓶中，用5%硝酸-0.05%重鉻酸鉀溶液稀釋至標線，搖勻。此溶液含汞為100μg/mL。
 

　　準確吸取汞標準溶液1mL置于l00mL容量瓶中，用5%硝酸-0.05%重鉻酸鉀溶液稀釋至標線，搖勻。此溶液含汞為1μg/mL。
 

　　再準確吸取1μg/mL汞的標準溶液10mL置于100mL容量瓶中，用5%硝酸-0.05%重鉻酸鉀溶液稀釋至標線，搖勻。此溶液含汞為0.1μg/mL。
 

　　(5)亞硝酸鈉。
 

　　(6)硝酸-硫酸混合酸(1+2)。
 

　　(7)高錳酸鉀溶液(5%)。
 

　　(8)鹽酸羥胺：10%的溶液。
 

　　三、分析步驟
 

　　準確稱取1.0000g試樣于100mL錐形瓶中，加入約0.1g亞硝酸鈉，再加15mL硝酸-硫酸混合酸(1+2)。同時做空白實驗。置表面溫度為140℃的電熱板上，加熱30min，取下稍冷卻后，加入10mL水，再置電熱板上加熱除二氧化氮30min。取下冷卻后，再加10mL水，滴加高錳酸鉀溶液至數分鐘內顏色不褪。然后加入1滴。10%鹽酸羥胺溶液，待顏色褪去，轉入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。吸取10mL試液(可視汞含量而定)于汞反應瓶中，加入2mL 30%氯化亞錫溶液，立即蓋上瓶蓋，然后按測汞儀說明書的操作步驟進行測定。記下電流表上的大吸光度或記錄峰高。以峰值查標準曲線求出含汞量。
 

　　四、標準曲線的繪制
 

　　分別配制成含汞為0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50μg的標準系列，以0.5mol/L硫酸溶液稀釋至一定體積(根據所用的測汞儀而定)，加入2mL 30%氯化亞錫溶液，立即蓋上瓶蓋，按測汞儀說明書的操作步驟進行測定。記下電流表上的大峰值。以峰值為縱坐標，汞量(μg)為橫坐標，繪制標準曲線。繪制時應減去空白值。
 

　　五、注惹事項
 

　　(1)玻璃對汞有吸附作用，反應瓶、容量瓶等玻璃器皿每次使用后都需用10%硝酸溶液浸泡，隨后用去離子水洗凈備用。
 

　　(2)應除盡氮氧化物，否則使測定結果偏低。增加氯化亞錫用量。為了避免殘留氮氧化物的影響，可在試液中滴加高錳酸鉀溶液至數分鐘紅色不褪，然后加入1滴l0%鹽酸羥胺溶液，使高錳酸鉀紅色褪去，再稀釋測定。
 

　　(3)由于汞蒸氣的發生受到較多外界因素的影響，如載氣流速、溫度、酸度、反應容器和氣液體積比等，因此每次測定均應同時繪制標準曲線。