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技術文章
應用熱導池檢測器的注意事項
點擊次數(shù)：1813 發(fā)布時間：2014-10-28
應用熱導池檢測器的注意事項
熱導池檢測器 （TCD） 是動態(tài)比表面儀中應用較為廣泛的檢測器，尤其是在氣體分析中應用zui多。由于不斷的研究和發(fā)展，精微高博動態(tài)比表面儀中的熱導池檢測器靈敏度很高，已越來越多應用于 ppm 級氣體成份的微量分析，在許多分析應用中取代了 FID，然而，了解熱導池檢測器損壞的因素，可以避免不必要的損失。
熱導池中的關鍵熱導元件是用鎢錸絲做的，鎢錸絲直徑一般只有 15μ-30μ，材料又比較容易氧化，氧化或受污染后，阻值發(fā)生變化或斷損，造成熱導池測量電橋的對稱性被破壞，致使儀器無法正常工作，引起熱導元件損壞的因素較多，注意事項歸納如下：
1. 熱導池接并聯(lián)雙氣路應用時，必須同時并聯(lián)裝上二根色譜柱，二路都要同時通載氣，如果只裝一根柱，而另一路不裝柱不通載氣，那么，一通電源就會將鎢絲元件燒壞。
2. 在應用科創(chuàng)微型熱導池做毛細管色譜分析時，可一路裝毛細柱加尾吹，另一路必須也裝上一根填充柱或空柱，同時通入載氣。大多數(shù)人習慣FID毛細柱系統(tǒng)，往往會忽略這一點犯錯誤。
3. 儀器停機后，外界空氣往往會返進熱導池和柱系統(tǒng)，因此必須在開機時要先通載氣 10 分鐘以上再通電，停機時間越長，那么重新開機時先通載氣的時間也要長，否則系統(tǒng)中殘留的空氣中氧氣會將鎢錸絲元件氧化或燒斷。
4. 熱導檢測器使用的載氣純度必須四個9以上（ 99.99% ），zui忌載氣中含氧量高， 載氣不純將會影響熱導元件的使用壽命，也會降低檢測靈敏度，所以載氣必須脫氧凈化。
5. 在更換裝色譜柱時，必須檢漏，保證氣密性，色譜柱連接處漏氣將會造成熱導元件 損壞，色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網(wǎng)，避免柱擔體吹入TCD 。
6. 在多次進樣分析后，應及時更換進樣器上的硅橡膠墊，如果待到硅橡膠墊被多次注 射針扎破漏氣時再更換就遲了，因為硅橡膠墊一漏，載氣漏出，空氣漏進，熱導元件就會燒壞。分析過程中更換硅橡膠墊時，必須將熱導電源關斷后，再迅速換墊，換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導池電源。
7. 用平面六通閥做氣體進樣時，六通閥的位置必須停在二個位置，不能將閥旋停在中間位置，因為中間位置是六通閥將載氣切斷不通，這是很危險的，容易導致熱導池中因不通載氣而損壞。
8. 色譜柱高溫老化時，必須將熱導池電源關斷，熱導池溫控關斷，并且將柱出口連接 熱導池進口的接頭處斷開，讓高溫老化的載氣（ N2 ）流入柱箱內(nèi)，這樣可避免因柱子老化而污染熱導池及鎢錸絲元件。
9. 熱導池橋電流的設定，必須比被分析試樣組份的zui高沸點高 20 -30℃ ，避免試樣中 高沸點組份冷凝在熱導池中和污染鎢錸絲元件。
10. 熱導池橋電流的設定，必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻，應明了這樣的原則： ① 輕載氣（ H2 、 He ）橋電流可大，重載氣（ N2 、 Ar ）橋電流必須小； ② 熱導池工作溫度高，橋電流應減小，工作溫度低，橋電流可增加； ③ 各生產(chǎn)廠家熱導池鎢錸絲元件阻值是不同的，因此，使用橋電流大小也不同，元件阻值大的，橋電流就應設定小些，具體橋電流設定可看說明書。
我們要注意影響熱導池靈敏度因素：
1. 橋路工作電流影響
電流增大，使鎢絲溫度提高，鎢絲和熱導池體的溫差加大，氣體容易將熱量傳出去，靈敏度就提高。
2. 熱導池體溫度影響
當橋路電流一定，鎢絲溫度一定。如果池體溫度低，池體和鎢絲的溫差就大，能使靈敏度提高。一般池體溫度不應低于柱溫。但池體溫度不能太低，否則被測組分將在檢測器內(nèi)冷凝。
3. 載氣的影響
載氣與試樣的熱導系數(shù)相差愈大，則靈敏度愈高。由于一般物質(zhì)的熱導系數(shù)都比較小，故選擇熱導系數(shù)大的氣體，如氫氣。
4. 熱敏元件阻值的影響
選擇阻值高，電阻溫度系數(shù)較大的熱敏元件（鎢絲），當溫度有一些變化時，就能引起電阻的明顯變化，靈敏度就高。