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微納米材料的微孔測試技術
點擊次數：1391 發布時間：2014-10-28
微納米材料的微孔測試技術
粉體材料的表面積與其顆粒尺寸有直接的關系，但是顆粒尺寸大小并不能代表表面特性，顆粒越小，比表面積越大，顆粒的形狀偏離球形越遠，比表面越大，顆粒表面越不光滑，比表面越大，顆粒表面如果還具有孔洞，比表面更大。僅僅是一克粉體把他們的表面積展開，可以達到幾十、幾百甚至上千平方米，十分令人驚奇。有些非常重要的粉體材料刻意要做成多孔形態，例如，分子篩、催化劑、吸附劑，而且他們的特性與其孔的大小、形態、分布直接相關，對他們而言，孔徑分布是一個極為重要的特性指標。
一般把微納米粉體表面上的孔按其尺寸分為三類，孔徑大于50nm為大孔，孔徑在2至50nm為中孔或介孔，孔徑小于2nm稱為微孔。從理論上說，氮吸附法測定孔徑分布只適合于介孔。隨著技術的不斷進步，氮吸附法測孔的范圍已可擴大至0.35~500nm的范疇，再大的孔需用壓汞法測定，0.35nm已到微孔的極限，再小已無意義。測定微孔的技術非常復雜，因為，在氮氣相對壓力很低（< 0.01）時才能發生微孔填充，孔徑在0.5~1nm的孔只有在氮分壓小于0.00001時，才能產生微孔填充，動態法是無能為力的，靜態容量法需要氮氣壓力小于1Pa, 為了測定更細微的孔，常采用分子泵，采用氬氣作為吸附質比較有利，他產生微孔填充的壓力比氮氣高，另一種可行的方法是采用CO2作吸附質在室溫進行吸附，可以無需分子渦輪泵級的真空度。微孔分析的方法也很多，有D-R法、t-圖法、 αs- 圖法、 HK 、SF法、 NLDFT法等，其中t-圖法相對比較實用。t-圖法中，吸附量V被定義為吸附統計層厚t的函數，關鍵在于選擇適當的t曲線，由V-t圖中，可以很方便的得到比表面積、微孔孔徑、微孔體積，在活性炭等微孔材料的分析中應用較多，效果很好。