液相色譜柱是液相色譜的核心部件,它主要起到了分離作用。色譜柱同樣也是一個消耗品,在流動相沖刷的過程和樣品在分析的過程,填料損失和污染使得色譜柱的性能慢慢下降。所以,對于液相色譜尤其是常用的C18柱,需要在一定時間內對其性能做一個評估,同樣,新的色譜柱也要對色譜柱做一個有效的體檢。
液相色譜柱的常見故障:
1、若操作過程發現壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當出現錯誤警告(各組件指示燈均為紅色),一般為漏液,其中一個感應器中已有溶劑,漏液故障排除后,擦干,點擊On line操作界面中的Instrument/System Off,然后再點擊操作界面中的Instrument/System On即可。
2、連接柱子與管線時,應注意擰緊螺絲的力度,過度用力可導致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發生漏液,可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結構有差異,不要混用,必要時可使用PEEK管及活動接頭;
3、操作過程若發現壓力非常高,則可能管路已堵,應先卸下色譜柱,然后用分段排除法檢查,確定何處堵塞后解決。若是保護柱或色譜柱堵塞,可用小流量流動相或以小流量異丙醇沖洗,還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡),若還是無法通暢,則需換柱;
4、運行過程中自動停泵,可能為壓力超過上限或流動相用完;
5、樣品瓶中樣品較少,自動進樣器進樣針無法到達液面,可采用調低進樣針進樣高度的辦法,注意設置時不要使進樣針碰到瓶底,微量樣品分析應使用微量樣品瓶;
6、自動進樣器進樣針未與樣品瓶瓶口對準時,需重新定位。
7、泵壓不穩或流量不準,可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題,需更換;
8、基線產生不規則噪聲,可能原因為系統不穩定或沒達到化學平衡(使其平衡,若用離子對試劑,在使用使需要足夠的時間和溶劑體積,色譜柱才能達到足夠的平衡),流動相被污染(更換流動相,清洗儲液器、過濾器,沖洗并重新平衡系統),色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱),檢測器不穩定;
9、短期有規則的噪聲,可能原因為泵壓不穩或泵脈沖,調節溶劑不適當(如兩種溶劑的互溶性問題),泵入口管路松或堵塞,泵太臟,泵柱塞磨損,檢測器不穩定;
10、長期有規則噪聲,可能原因為室溫不穩(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當;
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