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月旭科技(上海)股份有限公司
三星會員 | 第9年

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QuEChERS法快速測定食品中鄰苯二甲酸酯類塑化劑

時間:2021-1-20閱讀:323
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  01 適用范圍
 
  適用于油脂類鄰苯二甲酸酯類化合物的測定(本實驗選用菜籽油為樣品基質)。
 
  參考標準:《SN/T 3147-2017 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定方法》
 
  02 提取步驟
 
  1)稱取5g樣品于玻璃管中,加入2mL乙腈飽和的正己烷,渦旋混勻后,加入4mL正己烷飽和的乙腈,渦旋混勻后,超聲10min,離心5min(3000r/min),小心移取下層溶液于另一玻璃管中;再加入4mL正己烷飽和的乙腈,再重復提取一次,合并兩次提取液。
 
  2)將提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干,準確加入5mL乙腈,渦旋混勻后,加入Welchrom® QuEChERS凈化管(P/N: 00533-20020)中,渦旋混勻后,離心5min(3000r/min),取上清液,待檢測。
 
  03 色譜條件
 
  3.1 氣相色譜條件
 
  色譜柱:WM-5MS, 30m*0.25mm*0.25μm
 
  進樣口溫度:260℃。
 
  升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min;以20℃/min升溫至220℃,保持1min;再以5℃/min升溫至250℃,保持1min;再以20℃/min升溫至290℃,保持7.5min;
 
  載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
 
  進樣方式:不分流進樣 ;
 
  進樣量:1μL。
 
  3.2 質譜條件
 
  電離方式:電子轟擊電離源(EI);
 
  電離能量:70Ev;
 
  傳輸線溫度:280℃;
 
  離子源溫度:230℃;
 
  監測方式:選擇離子掃描(SIM);
 
  溶劑延遲:7.5min。
 
  04 色譜圖或者加標回收率結果
 
  05 相關產品信息

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