氣相色譜儀如何測定煤氣中的粗苯含量

點擊次數：982 發布時間：2014-11-5

     粗苯是焦化企業的主要化產品之一，粗苯的回收率直接影響企業的效益。洗苯塔后煤氣含苯族烴的多少是決定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企業都將塔后煤氣中苯族烴含量控制在3～5g/m3，這一指標對大型焦化廠的粗苯回收是經濟合理的。因此測定塔后煤氣粗苯含量很必要。測定煤氣中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法從取樣到蒸餾要2h以上，并且從吸收管的吸收率測定到吸收管補正值測定以及吸收管氣密性的檢查等都要做大量的工作，給測定帶來了一定的難度，費時費力。為此探討用氣相色譜測定煤氣中的粗苯。
　　
實驗部分     2.1色譜條件
　　FID檢測器載氣為氮氣，30mL/min；柱溫80℃。空氣300mL/min；汽化室溫度160℃；氫氣      30mL/min；檢測室溫度160℃。升溫程序：初始溫度80℃，初溫保持時間5min，升溫速率20℃/min；終溫140℃，終溫保持時間6min；基線BAS2。
2.2實驗儀器及試劑
　　氣相色譜儀；1μL、10μL及100mL注射器；ES301色譜柱；純度99.99%的氫氣，純度99.995%的氮氣，干燥無油的壓縮空氣；10mL及50mL容量瓶。十二烷（二硫化碳，分析純）；苯（要求純苯含量不低于99.8%）。
　　2實驗方法
　　外標樣的配制
　　1）用100mL注射器先取20～30mL不含苯的空氣，將橡皮塞塞住注射器出口；再用10μL注射
　　器取4μL純苯注入100mL注射器內，待苯全部揮發后，拔去橡皮塞用空氣稀釋到100mL，再用橡皮塞住針頭，借助注射器內配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質量濃度為35.2g/m3。
　　2）準確稱取一定量的純苯于容量瓶中，用十二烷（也可用二硫化碳）稀釋到刻度，搖均保存。要求配制的外標樣中的苯含量盡量和樣品中的苯含量接近，一般粗苯中純苯含量在55%～75%之間。
　　外標樣苯的質量分數計算式為：w＝V1/V2×100，
　　式中：w為外標樣的質量分數（%），V1為純苯的體積（mL），V2為配制外標樣的總體積（mL）。
　　3方法的建立
　　*次進樣實驗，只需修改采樣結束時間即可進樣采集數據，此實驗時間可改為15min。調整色譜儀達到儀器條件，待整機穩定后，用注射器準確進2.2.2中1）樣1mL，在同一色譜條件下進樣“采集
　　數據”，同時按下“程序升溫”。外標樣的譜圖見圖1。分析結果如下：外標樣樣品保留時間1.965min，峰高136318.703mV，峰面積1884000.125，苯含量35.2000g/m3。