微量水分測定儀在使用過程中的注意事項

點擊次數：1368 發布時間：2014-11-13

　　【精泰提醒1】：標定和測定樣品時要保證電解池處于平衡狀態。
　　
　　【精泰提醒2】：同一樣品連續測定2~3次，取其平均值，就是樣品的含水量。
　　
　　【精泰提醒3】：減重進樣：對裝有被測樣品的進樣器*次稱重（總重），進樣后再對進樣器進行第二次稱重（皮重）。總重-皮重=進樣量。建議使用萬分之一天平。
　　
　　【精泰提醒4】：抽取樣品時，注意注射器內不得有氣泡，可在注射器針頭插上一個硅橡膠墊，堵住針孔，然后使針頭向上，推注射器可以方便的排除氣泡，在稱重的過程中，保留這個硅橡膠墊在針頭上，可以防止樣品泄露，減小誤差。
　　
　　【精泰提醒5】：注射器和針頭不要直接放在工作臺面上，應放在干燥的濾紙上，防止工作臺面潮濕帶來誤差。
　　
　　【精泰提醒6】：長時間達不到終點的處理方法：在電解液沒有失效的情況下，儀器表現為測量信號指示燈的綠燈全部熄滅，電解信號指示燈亮4個以上的綠燈，長時間以較慢的速度計數，而達不到終點，這種情況一般有以下幾種原因引起，可采用相應方法處理：
　　
　　檢查電解池密封狀況：包括變色硅膠是否失效，電解池各個磨口密封情況、進樣口中硅橡膠墊子的針孔是否過大（過大時需更換硅橡膠墊子）。
　　
　　實驗室溫度過高（32℃以上）或濕度過大，溫度過高會導致電解液不穩定，濕度過大會導致空氣中水分進入到電解池中，這時，可把儀器移至空調房間。
　　
　　電解池瓶內壁上有水分：多晃動幾次電解池，把內壁上的水分吸收到電解液中，即可解決。
　　
　　電解電極下部二個鉑金網中間的半透膜陶瓷板內部含有水分：可采用人為過碘的方法：在電解開關和攪拌都打開的情況下，電解電極插頭插在插座上，只是把測量電極插頭拔下來（此時測量信號指示燈和電解信號指示等綠燈全亮），使儀器過碘1~2千ug后再插上測量電極插頭，這時電解液顏色變深，處于過碘狀態，此后不要再進水，如果過一段時間又重新計數，可以再重復幾次人為過碘，該方法的目的就是使電解池在過碘的狀態下，相對更快的把半透膜內部的水分吸收出來。
　　
　　更換陰極室電解液：把陰極室內的電解液用個較大的注射器抽出來，再注入深度過碘的新鮮電解液，并且使陰極室液面高于陽極室液面，利用這部分深度過碘的電解液在向陽極室滲透的過程中，把半透膜內部的水分中和掉。
　　
　　停止攪拌檢查陰極室和陽極室的液面是否相同，不在一個水平面上時，也會導致長時間達不到終點。
　　
　　*清洗、烘干電解池和電解電極，更換新的電解液。
　　
　　【精泰提醒7】：電解液失效的判斷：
　　
　　（1）電解池中電解液在正常平衡狀態下是呈淡黃色的，如果用了一段時間，在非過碘時，顏色變深，并且渾濁，說明電解液已經失效（失效時往往首先陰極室內電解液先變深），這時必須馬上更換，否則會在陰極室底部產生沉淀物，導致電解效率降低和清洗困難。
　　
　　（2）電解液正常時，把測量電極開路，停止攪拌，會看到在電解電極的陽極（下部鉑金網）上產生大量的碘，如果不產碘或產碘很少，可能電解液已經失效。
　　
　　（3）電解液失效會導致長時間達不到終點。
　　
　　【精泰提醒8】：測量電極下部2條鉑金絲是處于平行狀態的，如果短路了（即碰到一起了），儀器表現為：既使是電解池中含有過量水，測量信號指示燈和電解信號指示指示燈都顯示zui小（綠燈全部熄滅），不計數。
　　
　　【精泰提醒9】：電解電極被污染的處理：如果電解電極半透膜陶瓷板內部被污染，快速水分測定儀在標定和測定樣品時，誤差會大幅度的偏差很大，導致測定嚴重不準確。這時必須嚴格清洗，方法為：用*或無水甲醇清洗干凈電解電極、測量電極、電解池瓶，再在陰極室灌滿無水甲醇，用手指堵住側面小孔，用洗耳球堵在裝干燥管的口上，用力擠壓洗耳球把甲醇通過半透膜陶瓷板壓出來，重復5~8次，以*把內部污物清洗干凈后，進行烘干處理即可。
　　
　　【精泰提醒10】：測量電極被污染的處理：測量電極下部二條鉑金絲如果被污染或附著一層膜，會導致測量靈敏度降低，在平衡狀態下，試劑顏色會變深，可以選擇一種溶劑浸泡，把污物清洗掉，或者用濾紙打磨，把污物處理干凈。
　　
　　【精泰提醒11】：電解池烘干：清洗過電解池后必須烘干處理，如果用烘箱，烘箱的溫度不得高于60攝氏度，烘干4小時后自然冷卻取出。也可用熱風機吹干30分鐘以上，但熱風機不得離電極太近，以免炸裂。
　　
　　【精泰提醒12】：陽極室和陰極室的液面不同時，會導致測定的結果重復性不好，結果偏差大或長時間達不到終點。如果本來液面是相同的，后來液面不一致是因為干燥管通氣孔被堵所致。電解電極干燥管下部的通氣孔被變色硅膠顆粒堵住，會使陰極室氣壓升高，把陰極室內部的電解液被壓出來，導致測定重復性不好，不穩定，甚至中斷電解。如果陽極室干燥管下部的通氣孔被堵，會使陽極室氣壓升高，把電解液壓向陰極室，陰極室液面升高，導致測定不準確。可在裝變色硅膠之前，在干燥管底部放上一點脫脂棉，以防止被堵。
　　
　　【精泰提醒13】：為了防止電解池各個磨口被粘接取不下來，必須經常轉動各個部位。
　　
　　【精泰提醒14】：如果長時間不用電解池，可以把電解池放在干燥器中。
　　
　　【精泰提醒15】：為了延長電解液保存期限，需在低溫、避光、干燥處保存。建議密封后放在冰箱冷藏室中保存。

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